آنالیز استات سرب

• بررسی مشخصات ظاهری

نمونه شکری مانند با دانه های آمورف. نمونه کاملا خشک است با بوی استیک اسید ملایم..

• اندازه گیری دانسیته

داخل یک استوانه مدرج 10 سی سی تولوئن پیپت کنید. حجم محلول در استوانه را یادداشت کرده و آن را V₁ نام گذاری کنید. 2.55 گرم استات سرب را به دقت توزین کرده و داخل استوانه مدرج اضافه نمایید. حجم جدید را V₂ نامگذاری کنید. با استفاده از رابطه زیر دانسیته را محاسبه کنید. دانسیته باید 3.25، 2.55 و 1.69 به ترتیب برای نمونه خشک، سه آبه و 10 آبه باشد.

D=M/V

V2-V1=V

M=2.55g

D=2.55/V

• اندازه گیری دمای ذوب

دمای ذوب استات سرب بدون آب 280 درجه سانتی گراد

دمای ذوب استات سرب 3 آبه 75 درجه سانتی گراد

دمای ذوب استات سرب 10 آبه 22 درجه سانتی گراد

 برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. از روی نقطه ذوب تعداد مولکولهای آب ترکیب مشخص شده و فرمولاسیون را بر اساس آن خواهیم نوشت.

• اندازه گیری pH

pH محلول استات سرب حدود 6-7 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.

• اندازه گیری % خلوص سرب استات

معرفهای لازم: محلول 1 مولار HCl، شناساگر متیل اورانژ

فرایند آنالیز: 32.5 گرم سدیم استات را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید. 10 میلی لیتر از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 250 سی سی ریخته و حدود 2 قطره شناساگر متیل اورانژ اضافه کرده و بلافاصله توسط محلول  استاندارد HCl 1مولار تا تغییر رنگ محلول از زرد به قرمز تیتر میکنیم.  حجم مصرفی HCl را یادداشت کرده و با استفاده از فرمول زیر مولاریته (نرمالیته) سدیم استات و سپس درصد خلوص آن محاسبه می شود.

N₁V₁=N₂V₂

N₁ =(نرمالیه HCl=1 نرمال)

مجهول N₂ = (نرمالیه سرب استات)

=V₁  (حجم مصرفی HCl)

V₂ =10cc = (حجم محلول سرب استات که پیپت شده است که معادل 10 سی سی است)

بعد از محاسبه N₁ توسط رابطه زیر % خلوص محاسبه می شود.

N₁/N_t=%purity

N₁= نرمالیته نمونه مجهول که بصورت تجربی بدست آمده

N_t= نرمالیته مجهول که بصورت تئوریکی محاسبه شده است و معادل 1 نرمال درنظر گرفته شده است.

رسوب حاصل را بعد از فیلتراسیون خشک کرده توزین نموده و از رابطه زیر مجددا %خلوص را محاسبه کنید.

W1= وزن نمونه بعد از توزین

W0= وزن نمونه بصورت محاسبه تئوریکی

W1/W0*100