آنالیز وان فسفات منگنز:

تعیین میزان منگنز محلول:

10 سی سی محلول رقیق شده را داخل بالن 100 سی سی پیپت کنید و با آب مقطر به حجم برسانید. 10 سی سی از این محلول را برداشته و به یک بشر 500 منتقل کنید. 10 سی سی نیتریک اسید غلیظ و 5 سی سی سولفوریک اسید غلیظ را به مجموعه اضافه کنید. مخلوط را با دمای کم حرارت دهید تا مه دود SO3 خارج شود. بعد از خروج کامل گاز، محلول را خنک کنید. مجددا فرایند اضافه کردن اسید و گرم  و سرد کردن محلول را تکرار کنید تا زمانیکه رنگ محلول از بین برود یا خیلی کم رنگ بشود. محلول را تا دمای اتاق سرد کرده و به آرامی 100 سی سی آب مقطر به آن اضافه کنید. 5 سی سی محلول 0.1 نرمال نیترات نقره به محلول اضافه کنید. سپس 3 گرم آمونیوم پرسولفات اضافه کنید. محلول را بجوشانید تا زمانیکه دیگر کف نکند. محلول را تا دمای اتاق خنک کنید و حدود 10 سی سی از محلول 0.18 نرمال Fe(NH4SO4).6H2O را به ان اضافه نمایید. نمونه را در حضور پرمنگنات پتاسیم 0.1 نرمال تیتر کنید تا رنگ محلول صورتی ملایم شود و رنگ به مدت 20 ثانیه پایدار باشد.

تمام فرایندهای فوق را یک بار هم برای محلول بلانک تکرار کنید.

برای محاسبه میزان منگنز محلول به روش زیر اقدام نمایید:

Mn=(B-A)(N)(10.99)

B= تعداد میلی لیترهای پرمنگنات پتاسیم مصرفی برای بلانک

A= تعداد میلی لیترهای پرمنگنات مصرف شده برای نمونه

N= نرمالیته محلول پرمنگنات پتاسیم.

تعیین میزان نیکل محلول:

برای تعیین محتوای نیکل باید به شرح زیر عمل کرد (کلیه مراحل را عیننا برای محلول بلانک نیز تکرار کنید):

آماده سازی معرفها:

محلول سدیم نیترات: برای تهیه محلول سدیم نیترات باید 24 گرم سدیم نیترات را در یک بالن ژوژه 1 لیتری ریخته و با آب مقطر به حجم برسانید.

محلول کلراید-پیروفسفات: برای تهیه محلول کلراید-پیروفسفات باید 100 گرم Na4P2O7، 50 گرم NH4Cl، 2گرم KI و 0.046 گرم NiSO4 را در یک بالن 1 لیتری ریخته  با آب مقطر به حجم برسانید.

محلول سدیم سیانید: برای تهیه محلول سدیم سیانید باید 5 گرم سدیم سیانید را همراه با 0.4 گرم نیترات نقره در یک بالن 1 لیتری ریخته و با آب مقطر به حجم برسانید. (این محلول را نمیتوان بیش از 3 ماه نگاهداری کرد).

تعینن فاکتور نیکل: 0.05 گرم نیکل فلزی خالص را به دقت توزین نمایید و به یک بالن 250 سی سی که حاوی 5 سی سی سولفوریک اسید غلیظ ، 5 سی سی نیتریک اسید غلیظ و 5 سی سی آب مقطر است، منتقل کنید.

مخلوط را حرارت دهید تا دود سفید و سنگین SO3 از آن کامل خارج شود و سپس آن را تا دمای اتاق خنک میکنیم. مقداری آمونیوم مازاد به مخلوط اضافه کنید و مخلوط را تا دمای جوش حرارت دهید. مخلوط را تا دمای  اتاق خنک کنید و 75 میلی لیتر محلول کلراید-پیروفسفات به آن اضافه کنید. محلول نهایی را با محلول استاندارد سدیم سیانید تیتر کنید تا زمانیکه رسوبات ته نشین شده مجددا حل شوند. فاکتور نیکل را می توان سپس به روش زیر محاسبه نمود:

 گرم نیکل/میلی لیترهای محلول سدیم سیانید مصرف شده=فاکتور نیکل (K)

فرایند آنجام تست:

تقریبا 5 گرم از نمونه را درون یک بشر 250 سی سی ریخته و به آن 15 تا 20 قطره هیدروکلریک اسید غلیظ و سدیم نیترات اضافه کنید و مخلوط را به مدت 2 دقیقه بهم بزنید. 100 میلی لیتر محلول کلراید-پیروفسفات اضافه کنید. و تا زمانیکه کاغذ لیتموس از قرمز به آبی تغییر رنگ بدهد، قطره قطره آمونیاک اضافه کنید. در این نقطه محلول باید شفاف شود. نمونه را توسط محلول استاندارد سدیم سیانید به روش زیر تیتر کنید.

2 میلی لیتر محلول استاندارد سدیم سیانید را اضافه کنید و به مدت 2 دقیقه بهم بزنید. طی این فرایند باید یک رسوب تشکیل شود. اضافه کردن سدیم سیانید را قطره قطره ادامه دهیدتا زمانیکه رسوبات حل شوند و محلول شفاف شود. نقطه ای که محلول شفاف می شود نقطه پایان تیتراسیون است.  مقدار نیکل را به روش زیر محاسبه کنید.

Ni=(A-B)(K)(100)/W

A= تعداد میلی لیترهای سدیم سیانید

B= تعداد میلی لیترهای سدیم سیانید برای بلانک

K= فاکتور نیکل

W= گرم نمونه