راهنمای استاندارد برای اندازه گیری ضخامت پوشش فلزی آبکاری شده بوسیله آزمون Dropping (ASTM B55)

1-هدف

1-1        با استفاده از این آزمون dropping می­توان ضخامت پوشش­های آبکاری شده از جنس فلزاتی چون روی، مس، کادمیوم و تیتیانیوم را اندازه گیری کرد.

نکته 1: قابل ذکر است که در بسیاری شرایط این روش اندازه گیری ضخامت به اندازه روش استفاده از ضخامت سنج قابل اطمینان و یا مناسب نیست. در موارد مورد نیاز، پیشنهاد می­شود روش­های (B499, B504, B568) ملاحظه شود.

1-2        این استاندارد ادعا نمی­کند کلیه نگرانی­های ایمنی را درنظر گرفته است. این مسئولیت خود کاربر است که به هنگام انجام تست تمام مسائل ایمنی را مطابق با قوانین درنظر گرفته و شرایط ایمن کار را فراهم کند.

2-مراجه مورد استفاده:

2-1 استانداردهای ASTM:

B487Test Method for Measurement of Metal and Oxide Coating Thickness by Microscopical Examination of Cross Section

B499Test Method for Measurement of Coating Thicknesses by the Magnetic Method: Nonmagnetic Coatings on Magnetic Basis Metals

B504Test Method for Measurement of Thickness of Metallic Coatings by the Coulometric Method B568Test Method for Measurement of Coating Thickness by X-Ray Spectrometry

D1193Specification for Reagent Water

3-خلاصه­ای از آزمون dropping

آزمون dropping درواقع شامل استفاده قطره قطره از یک محلول خورنده با سرعت ثابت بر روی سطح آبکاری شده است و اندازه گیری زمان مورد نیاز برای نفوذ درون پوشش و دیده شدن بستر بدون پوشش (بعبارتی زمان مورد نیاز برای از بین رفتن کامل پوشش آبکاری شده)  است که این زمان متناسب با ضخامت پوشش در نظر گرفته می­شود.

4-اهمیت و کاربرد

4-1 عموما ضخامت پوشش تاثیر بسزایی بر روی عملکرد آن دارد.

4-2 این فرایند درمواقعی که روش دقیقی جهت تعیین ضخامت در دسترس نیست، می­تواند بصورت تقریبی معیار خوبی از ضخامت پوشش مورد بررسی باشد. برای بررسی­های دقیق­تر می­توان از آزمون­های B487, B499, B504, B568 استفاده کرد.

4-3 در این تست فرض می­شود شرایط خاصی که انحلال پوشش توسط عامل خورنده تحت آن صورت می­گیرد، همواره یکسان است.

5-فاکتورهای موثر بر روی دقت روش:

5-1 فاکتورهایی که در زیر اشاره می­شوند، دقت اندازه گیری ضخامت پوشش توسط این روش را تحت تاثیر قرار می­دهند:

5-1-1 تمیز کردن سطح: هر نوع جسم خارجی روی سطح از جمله لاک، چربی، محصولات خوردگی و پوشش­های تبدیلی که باعث تداخل در آزمون اندازه­گیری می­شوند را پیش از انجام تست باید پاکسازی کامل نمود. لکه­ها و پوشش­های تبدیلی را اغلب با سمباده زنی ملایم توسط یک پاک کن مداد که نرم و تمیز باشد، می­توان پاک کرد.

5-1-2 غلظت محلول تست: اگر از محلول­های با غلظت­های متفاوت در انجام تست استفاده شود حتما در تخمین ضخامت پوشش دچار خظا خواهیم شد مگر اینکه سایر فاکتورهای موثر همزمان و متناسب با غلظت محلول تنظیم شوند. باید درنظر گرفته شود که محلول تست را نمی­توان بعد از استفاده مجدا مورد استفاده قرار داد.

5-1-3 دما: اندازه ضخامت اندازه گیری شده مستقیما به دمای انجام تست بستگی دارد و در هنگام گزارش ضخامت پوشش، بعنوان تابعی از دما، باید مشخص گردد که در چه دمایی این تست انجام گرفته است. نمونه­های مورد آزمایش قبل از انجام آزمون باید با محیط همدما شوند.

5-1-4 سرعت قطرات: فاکتور ضخامت همچنین بعنوان تابعی از سرعت افتادن قطرات محلول تست نیز می­باشد. فاکتورهای موثر بر روی ضخامت که در بخش 10 آورده شده­اند برای نرخ سرعت 100 قطره بر دقیقه می­باشند و بین 95 تا 105 قطره در دقیقه متغیر می­باشند.

5-1-5 زهکشی محلول: فاکتورهای ضخامت که در بخش 10 آورده شده­اند تنها در شرایطی که محلول تست بسرعت تخلیه شود قابل اطمینان هستند که برای این شرایط محلول باید از یک صفحه صاف با زاویه 45 درجه نسبت به افق زهکشی شود. این آزمون نمی تواند بر روی یک سطح افقی یا در یک موقعیتی که امکان زهکشی سریع وجود ندارد انجام بگیرد.

5-1-6 اندازه قطرات: تفاوت در اندازه قطرات می­تواند بر روی سرعت نفوذ محلول در پوشش موثر باشد. اندازه روزنه دستگاهی که قطرات از آن خارج می­شوند باید با ابعادی که در شکل 1 آورده شده است مطابقت داشته باشد و همیشه تمیز نگاه داشته شود.

5-1-7 لایه آلیاژ: وجود لایه آلیاژ در سطح مشترک پوشش-بستر ممکن است باعث ابهام در تشخیص نقطه پایانی تست شود و بدلیل وجود آلیاژ، اندازه گیری ضخامت حتما با یک عدم قطعیت همراه خواهد بود.

5-1-8 تشخیص نقطه پایانی: نقطه پایانی ( زمانی که پوشش از بین رفته و بستر ظاهر می­شود) با یک تغییر در ظاهر سطحی که قطرات روی آن می­افتند شناسایی می­شود. این مسئله یک قضاوت شخصی است و بسته به ترکیب پوشش- بستر و میزان آلیاژی که ممکن است وجود داشته باشد، هیچگاه بطور مشخص قابل تعریف نمی­باشد. برای کاهش این خطاها می­توان از استاندارد کردن روش آزمون استفاده کرد. برای این منظور یک ضخامت معین را توسط سایر روش­های استاندارد ضخامت سنجی کرده و مجددا آن را با این روش مورد ارزیابی قرار می­دهیم که به این ترتیب می­توان خطاهای شخخصی و خطای روش را تعیین نمود.

5-1-9 ترکیب پوشش: آزمون­های dropping که در این مقاله تشریح می­شوند اساسا برای پوشش­های خالص در نظر گرفته می­شوند.  فاکتورهای ضخامت که در در بخش 10 آورده شده­اند، انتظار می­رود با تغییرات ناخالصی در ترکیب پوشش متغیر باشند، as might result from code position of an alloying component.. اثرات خاص حاصل از ناخالصی­ها یا براق کننده­ها یا سایر عوامل افزودنی می­تواند بر روی فاکتورهای ضخامت قابل ملاحظه باشند. عدم قطعیت حاصل از این منابع می­تواند توسط استاندارد کردن روش توسط سایر روش­های استاندارد به حداقل برسد.

6- دستگاه وری:

6-1 شکل 1 یک نمونه از دستگاه مورد استفاده برای آزمون dropping را نشان می­دهد. دستگاههای معادل بعنوان یک عملگر سلنوئیدی با یک قرائت گر دیجیتالی بصورت تجاری در دسترس هستند.

شکل 1 نمایش شماتیک از قیف تست dropping

A: لوله شیشه­ای با دو سر باز که از یک طرف بیرون از قیف است و سر دیگر آن غوطه ور در داخل محلول تست (c) موجود در قیف است.

B: درپوش پلاستیکی که برای ممانعت از ورود هوا از طرفین، اتصال محکمی بین لوله A و قیف C ایجاد می­کند.

C: قیف جدا کننده

D: لوله پلاستیکی با سوراخ عریض(75 تا 125 میلی متر طول) یا بست­های شیشه­ای مهروموم شده.

E: لوله مویین (با 140 میلی متر طول و 0.64 میلی متر عرض).

F: لوله پلاستیکی یا بست­های شیشه­ای آب بندی شده

G: سوزن شیشه­ای مویین (با مخروط 12.7 میلی متر و قطر خارجی 3.5 میلی متر)

H: نمونه

I: جمع کننده محلول استفاده شده

7- معرفها و مواد:

7-1 خلوص معرفها: برای کلیه محلول­های مورد استفاده در تست باید از مواد شیمیایی با خلوص بالا استفاده شود.

7-2 خلوص آب: آبی که برای آماده سازی محلول­های تست استفاده میشود باید آب معرف باشد که مشخصات آن در آزمون D1193 آورده شده است.

8- محلول­های تست:

8-1 محلول برای کادمیوم و روی:

کرومیک اسید (CrO3)                                     200 g/l

سولفوریک اسید 96% با دانسیته 1.84        50 g/l یا 27 ml/l

8-2 محلول برای کادمیوم تنها:

آمونیوم نیترات                                  110 g/l

هیدروکلریک اسید 37% با دانسیته 1.19     10ml/l            

8-3 محلول برای روی تنها:

آمونیوم نیترات                         100 g/l

نیتریک اسید 70% با دانسیته 1.42   55ml/l

8-4 محلول برای تیتانیوم:

تری کلرو استیک اسید (CHCl3 COOH)100 g/L  

8-5 محلول برای مس:

هیدروکلریک اسید 37% با دانسیته 1.19              200ml/l            

آنتیموان تری اکساید(Sb2O3)20g/L                                

گلاسیال استیک اسید(99.7 % CH3 COOH)    250 mL/L

کلرید آهنIII (FeCl₃.6H₂O)                          450 g/L

نکته: برای سهولت آماده سازی، آنتیموان تری اکساید را در هیدروکلریک اسید حل کرده، 150 میلی لیتر آب و استیک اسید گلاسیال را اضافه کنید. سپس کلریدد آهن را در چند نوبت و هربار بخش کمی از آن را اضافه کنید و درنهایت با آب به حجم یک لیتر برسانید.

9- فرایند:

سطح قطعه را تمیز کرده و اجازه دهید تا محلول و قطعه به دمای محیط برسند. سپس نمونه را به نحوی نگاه دارید که سطح مورد بررسی با افق زاویه 45 درجه بسازد و حدود 13 میلی متر پایینتر از سوزن دستگاه باشد. سرعت خروج محلول تست به نحوی تنظیم شود که با نرخ 100 قطره بر دقیقه قطرات خارج شوند. زمان مورد نیاز برای انحلال پوشش در نقطه­ای که قطرات می­افتند ثبت شود.

10- محاسبه ضخامت:

10-1 برای بدست آوردن ضخامت پوشش، زمان مورد نیاز برای انحلال پوشش را  در فاکتور ضخامت مناسب (عدد مربوطه که در زیر داده شده است) ضرب کنید.

10-2 فاکتورهای ضخامت که در زیر آورده شده است اساسا مربوط به پوشش­های خالصی است کخ در بخش (5-1-9) بحث شد و حلول­ها مطابق بخش 8. تهیه شده­اند و با نرخ 100 قطره بر دقیقه از یک سوزن مویین با ابعاد مشخص شده در شکل 1بر سطح نمونه می­افتند.

کادمیوم (محلول کرومیک اسید):    0.35 µm/s

روی (محلول کرومیک اسید)        0.26 µm/s

کادمیوم (محلول نیترات)             0.25 µm/s

روی (محلول نیترات)                0.25 µm/s

تیتانیوم                                  0.25 µm/s

مس                                     0.13 µm/s

10-2-1 دو فاکتور ضخامت اول برای کادمیوم و روی در محلول کرومیک اسید در دمای 24°C قابل اطمینان هستند و تست حتما باید در این دما اندازه گیری شود. فاکتورهای ضخامت در سایر دما ها در شکل­های 2 و 3 آورده شده­اند.

 10-2-2 در مورد چهار فاکتور ضخامت آخر بازه دمای قابل اطمینان بین 20 تا 30 درجه سانتی گراد است.

11-تکرار پذیری و دقت:

تکرار پذیری برای یک اپراتور واحد 62 قطره (معادل 1.2 ثانیه) و یا 65٪، هر کدام بزرگتر است تخمین زده می شود. (عبارت به زبان اصلی به رنگ قرمز برای درک بهتر مطلب قرار داده شده است).

11.1 The reproducibility for a single operator is estimated to be 62 drops (equivalent to 1.2 s) or 65 %, whichever is greater.

11-2 بطور کلی دقت در این روش ممکن است به دلیل عدم قطعیت مورد بحث در بخش 5 و  بطور قابل ملاحظه ای کمتر از تکرارپذیری باشد، و دقت در این روش مستقیما به کنترل­های اعمال شده بر متغیرهای بستگی دارد. برای داشتن دقت حداکثری، روش تست باید توسط روش­های استاندارد دیگر استانداردسازی شود. بعضا می­توان برای شناسایی بهتر نقطه پایانی، یک ماده شیمیایی را به محلول اضافه کرد. برای مثال پتاسیم فری سیانید ((K₃ Fe(CN)6 بعنوان شناساگر به محلول شناسایی روی که در بخش 8-3 شرح داده شد اضافه می­گردد.

شکل 2 نمودار تعیین ضخامت پوشش روی بوسیله تست Dropping کرومیک اسید

شکل 3 نمودار تعیین ضخامت پوشش کادمیوم بوسیله تست Dropping کرومیک اسید