محتوی استاندارد شماره D201072 پوشش های روی یا کادمیم جرم یا ضخامت سطحی

اندازه گیری به روش جذب اتمی

1 موضوع و زمینه کاربرد 
2 مبنای آزمایش 
3 تجهیزات 
3.1 طیف سنج جذب اتمی. 
3.2 ظرفی برای واکنش دادن ورقههای فلزی مسطح (به پیوست مراجعه کنید)
3.3 بالن های مدرج شده 200 و 500ml. 
3.4 ابزار برش. 
3.5 تجهیزات اندازه گیری برای تعیین سطوح. 
4 واکنشگرها 
4.1اسید هیدروکلریک (HCI) ، آزمایشگاهی، d = 1.19
4.2 اسید نیتریک (HNO3)، آزمایشگاهی، d = 1.40. 
4.3 محلول اسیدی با نسبت حجمی (V/V) 50/50 با آب 
4.4 محلول اسیدی با نسبت حجمی (V/V) 50/50 با آب. 
4.5 روی خالص آزمایشگاهی. 
4.6 کادمیم خالص آزمایشگاهی. 
4.7 آب مقطر. 
5 کالیبراسیون 
5.1 محلول اصلی روی 
5.2 محلول اصلی کادمیم 
5.3 آماده سازی استانداردها 
6 روش اجرای آزمایش 
6.1 اماده سازی نمونه های ورقه فلزی پوشش داده شده. 
6.2 آماده سازی نمونه های غیر مسطح. 
6.3 حل کردن 
6.4 اندازه گیری 
7 تشریح نتایج.
7.1 جرم سطحی 
7.2 ضخامت 
8 گزارش آزمایش.
پیوست1 
پیوست 2

متن انگلیسی این مدرک، ترجمه ای است از زبان فرانسه. در صورت بروز هرگونه ابهام باید به متن اصلی فرانسه رجوع شود.
موضوع و زمینه کاربرد
موضوع این روش شرح روشی عملی برای اندازه گیری ضخامت پوشش¬های روی و کادمیم بر روی ورقه¬¬های فلزی، یا قطعاتی است که آبکاری الکتریکی روی، گالوانیزه یا آبکاری کادمیم شده اند.
مبنای آزمایش
سطح معینی از پوشش روی یا کادمیم موجود بر روی ورقه یا قطعه فلزی در قطعه¬ای به داخل محلولی منتقل شده سپس توسط جذب اتمی آنالیز می شود.
تجهیزات
طیف سنج جذب اتمی.
ظرفی برای واکنش دادن ورقه¬های فلزی مسطح (به پیوست مراجعه کنید).
شامل یک استوانه توخالی به قطر داخلی 64mm از جنس پلی تترا فلوئور اتیلن (که سطح با مساحت 3217 mm2 باری آنالیز ایجاد می کند) که روی یک صفحه شیار دار قرار گرفته است. این شیار به پهنای 100mm، برای هدایت و قرار دادن ورقه فلزی مورد آنالیز بین پایه و استوانه قرار گرفته و به عنوان پایه ای برای ظرف استفاده می شود.
صفحه¬ای، استوانه را توسط پیچ به نمونه آزمایشی محکم می¬کند و باعث درزگیری می شود. (اتصالی مسطح فراهم می کند.)
بالن های مدرج شده 200 و 500ml.
ابزار برش.
تجهیزات اندازه گیری برای تعیین سطوح.
واکنشگرها
اسید هیدروکلریک (HCI) ، آزمایشگاهی، d = 1.19.
اسید نیتریک (HNO3)، آزمایشگاهی، d = 1.40.
محلول اسیدی (1-4) با نسبت حجمی (V/V) 50/50 با آب (7-4).
محلول اسیدی (2-4) با نسبت حجمی (V/V) 50/50 با آب (7-4).
روی خالص آزمایشگاهی.
کادمیم خالص آزمایشگاهی.
آب مقطر.
کالیبراسیون
محلول اصلی روی
200 mg روی (5-4) را با 40 ml محلول (3-4) و بعد با 20 ml محلول (4-4) واکنش دهید.
بعد از انحلال کامل، آن را داخل بالن 200 ml (3-3) بریزید.
با آب (7-4) محلول را به حجم برسانید.
محلول را همگن نمائید.
1 ml → 1mg zn
محلول اصلی کادمیم
200 mg کادمیم (6-4) را با 40 ml محلو (3-4) واکنش دهید.
بعد از انحلال کامل، آن را داخل بالن (3-3) 200 ml بریزید.
با آب ( 7-4) محلول را به حجم برسانید.
محلول را همگن نمائید.
1 ml —1mg Cd
آماده سازی استانداردها
داخل یک سری بالن 500 ml (3-3) که هر کدام دارای 40 ml از محلول (3-4) هستند، به ترتیب به مقدار 0 – 0.25 – 0.50 – 1- 1.5 – 2 ml از محلول اصلی (1-5) بریزید و با آب (7-4) محلول را به حجم برسانید.
روش اجرای آزمایش
اماده سازی نمونه های ورقه فلزی پوشش داده شده.
نمونه ورقه فلزی را با ابعاد 100 × 100 mm ببرید.
نمونه را بین پایه و سیلندر (رجوع کنید به پیوست) قرار دهید، سطح پوشش داده شده مقابل سیلندر قرار میگیرد.
نمونه و سیلندر را با درزگیر آب بندی کنید.
آماده سازی نمونه های غیر مسطح. (ورقه فلزی یا قطعات پرسکاری شده).
یک سطح نمونه را ببرید (یا آن را با نوار چسب محدود کنید).
با نهایت دقت سطح A را اندازه گیری نمائید و بر حسب میلی¬متر مربع بیان کنید.
توجه: در بعضی موارد (برای مثال: گیره ها) تمام قطعه ممکن است مورد استفاده قرار گیرد.
حل کردن
با 40 ml محلول (3-4) عنصر روی، روی سطح پوشش داده شده را حل نمائید. این محلول را به جوش آورید.
وقتی که محلول از جوش افتاد، آن را داخل بالن 500 ml (3-3) بریزید.
با دقت آن را تمیز کرده و با آب (7-4) شستشو دهید و داخل بالن همانندی انتقال دهید.
سپس 20 ml از محلول خالص (4-4) را داخل ظرف ریخته و منتظر شوید تا سطح بدون پوشش ورقه فلزی آشکار شود. نباید آهن حل شده بیش از 2g/l باشد چرا که سبب نادرست شدن نتایج می شود. آن را با آب (7-4) شستشو دهید و داخل بالن اول بازگردانید.
توجه: مقدار اسید (HCL + HNO3) برای تمام محلول های کالیبراسیون مشابه است.
اندازه گیری
برای روی
اندازه گیری مقدار روی، از طریق جذب اتمی در 213.8 nm انجام می شود.
برای کادمیم
اندازه گیری مقدار کادمیم از طریق جذب اتمی در 228.8 nm انجام می شود.
توجه: از آنجایی که روی و کادمیم عناصر بسیار حساسی هستند، اگر مقدارشان در محلول بیش از ماکزیمم مقدار کالیبراسیون باشد، محلول مورد اندازه گیری را رقیق کنید.
تشریح نتایج:
منحنی کالیبراسیون را رسم کنید.
جرم سطحی
- ورقه فلزی با استفاده از ظرف (2-3).
PA جرم سطحی روی یا کادمیم، که برحسب گرم در هر متر مربع بیان می شود، از طریق زیر مشخص می شود:
PA=□((m×〖10〗^3)/3217)
که درآن: m= جرم روی یا کادمیم اندازه گیری شده در نمونه است که بر حسب میلی گرم بیان می شود
3217= سطح آنالیز شده بر حسب میلی متر مربع است (به بند 2-3 مراجعه کنید).
ورقه فلز بدون استفاده از ظرف (2-3) یا قطعه.
توجه: ممکن است کل سطح آنالیز شده یا قسمتی از آن مورد آزمایش قرار گیرد.
PA جرم سطحی روی یا کادمیم از طریق رابطه زیر مشخص می شد و بر حسب گرم در متر مربع بیان می گردد:
PA=□((m×〖10〗^3)/A)
که در آن: m= جرم روی یا کادمیم اندازه گیری شده بر روی نمونه است و بر حسب میلی گرم بیان می شود.
A= سطح محدود شده یا کل سطح نمونه است و برحسب میلی متر مربع بیان می گردد (به بند 2-6 مراجعه شود).
ضخامت
eضخامت پوشش روی یا کادمیم است و از طریق رابطه زیر مشخص می شود و برحسب میکرومتر بیان می ¬گردد.
e=□((m×〖10〗^4)/(S×ρ))
که در آن: m= جرم روی یا کادمیم است که برحسب گرم بیان می گردد.
S= سطح پوشش نمونه و بر حسب سانتی متر مربع بیان می شود.
ρ= چگالی روی یا کادمیم است که بر حسب گرم در هر سانتی متر مکعب بیان می شود.
به منظور هماهنگی مقادیر چگالی (ρ) به صورت زیر در نظر گرفته می شوند:
برای روی = 7.10 g/cm3ρ
برای کادمیم 8.64 g/cm3= ρ
گزارش آزمایش:
علاوه بر نتایج به دست آمده، گزارش آزمایش باید بیانگر موارد زیر باشد:
مرجع این روش،
مرجع ورقه فلزی یا قطعه آزمایش شده،
نام سازنده،
تعداد ارزیابی¬ها،
محل اندازه گیری¬ها،
جزئیات عملی که در روش مشخص نشده اند بعلاوه حوادث احتمالی که ممکن است بر نتایج تاثیر گذارده باشند.
 
پیوست1

 
پیوست 2