ويژگي­ها و روش­هاي آزمون نمك­هاي روي مورد

مصرف در آبكاري

(به شماره2823)

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تنها سازماني است در ايران كه بر طبق قانون     مي­تواند استاندارد رسمي فرآورده‏ها را تعيين و تدوين و اجراي آنها را با كسب موافقت شوراي عالي استاندارد اجباري اعلام نمايد.

وظايف و هدف­هاي موسسه عبارتست از:

(تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي – انجام تحقيقات به­منظور تدوين استاندارد بالا بردن كيفيت كالاهاي داخلي، كمك به بهبود روش­هاي توليد و افزايش كارایي صنايع در جهت خودكفائي كشور - ترويج استانداردهاي ملي – نظارت بر اجراي استانداردهاي اجباري – كنترل كيفي كالاهاي صادراتي مشمول استاندارد اجباري و جلوگيري از صدور كالاهاي نامرغوب به­منظور فراهم نمودن امكانات رقابت با كالاهاي مشابه خارجي و حفظ بازارهاي بين­المللي كنترل كيفي كالاهاي وارداتي مشمول استاندارد اجباري بمنظور حمايت از مصرف­كنندگان و توليدكنندگان داخلي و جلوگيري از ورود كالاهاي نامرغوب خارجي راهنمائي علمي و فني توليدكنندگان، توزيع كنندگان و مصرف كنندگان – مطالعه و تحقيق درباره روشهاي توليد، نگهداري، بسته بندي و ترابري كالاهاي مختلف – ترويج سيستم متريك و كاليبراسيون وسايل سنجش – آزمايش و تطبيق نمونه كالاها با استانداردهاي مربوط، اعلام مشخصات و اظهارنظر مقايسه اي و صدور گواهينامه هاي لازم).

موسسه استاندارد از اعضاء سازمان بين المللي استاندارد ميباشد و لذا در اجراي   وظايف خود هم از آخرين پيشرفتهاي علمي و فني و صنعتي جهان استفاده مينمايد و هم شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص كشور را مورد توجه قرار ميدهد.

اجراي استانداردهاي ملي ايران به­نفع تمام مردم و اقتصاد كشور است و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و تأمين ايمني و بهداشت مصرف­كنندگان و صرفه­جویي در وقت و هزينه‏ها و در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش قيمتها ميشود.

پيشگفتار

استاندارد ويژگي­ها و روش­هاي آزمون نمك­هاي روي مورد مصرف در آبكاري كه بوسيله كميسيون فني مواد آبكاري تهيه و تدوين شده و در پنجاه و دومين كميته ملي استاندارد شيميائي مورخ4/8/66مورد تائيد قرار گرفته، اينك باستناد ماده يك قانون مواد الحاقي به قانون تأسيس مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذر ماه1349بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر مي‏گردد .

براي حفظ همگامي و همآهنگي با پيشرفت­هاي ملي و جهاني در زمينه صنايع و علوم، استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديدنظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد.

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده نمود .

در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايط موجود و نيازهاي جامعه حتي‏المقدور بين اين استاندارد و استاندارد كشورهاي صنعتي و پيشرفته همآهنگي ايجاد شود .

لذا با بررسي امكانات و مهارت­هاي موجود و اجراي آزمايش‏هاي لازم اين استاندارد با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است :

1ـ استاندارد انگلستان به شماره2656چاپ سال1972  1972-2656BS-1

2ـ استاندارد  ASTM44-79-Dچاپ سال  19701970-44-79-ASTM D-2

3ـ استاندارد آلمان به شماره50971چاپ سال1974  1974-50971DIN-3

4ـ استاندارد هندوستان به شماره1880چاپ سال1967  1967-1880IS-4

5ـ استاندارد سازمان بين‏المللي به شماره3846چاپ سال1984  1984-3864ISO-5

6ـ كاتالوگ شركت هوخست

7ـ مشخصات فني كارخانجات توليد كننده نمكهاي روي

8ـ كتابهاي آناليز شيميائي

9ـ تجارب آزمايشگاهي آزمايشگاههاي ذيصلاح

ويژگي­ها و روش­هاي آزمون آندهاي روي اكسي روي و

نمك­هاي مورد مصرف در آبكاري

  1ـ هدف و دامنه كاربرد

هدف از تدوين اين استاندارد تعيين ويژگي­ها،روش­هاي آزمون و نمونه‏برداري آندهاي روي،  اكسيد روي، سيانور روي و سولفات روي مورد مصرف در آبكاري مي‏باشد .

  2ـ ويژگي­ها

2-1- آندهاي روي

2-1-1- شكل ظاهري

آندهاي روي به صورت ريخته‏گري ( ترجيحا به صورت سرد) نورد يا شكل داده شده²بر طبق تقاضاي خريدار عرضه مي‏شود.

2-1-2- ويژگي­هاي شيميایي

تشكيل­دهنده آندهای  روي بوده و ناخالصي‏هاي آن چنانچه طبق روش­هاي مندرج در اين استاندارد مورد آزمون قرار گيرد نبايد از حد معين شده در جدول شماره1تجاوز نمايد .

جدول شماره 1

1- فاقد وین استاندارد مربوط از استاندارد سازمان بین المللی به شماره 1054 استفاده شود

2-1-3- نمونه‏برداري و تهيه آزمونه

نمونه‏برداري و تهيه آزمونه بايد مطابق استاندارد³باشد .

2-2- سيانور روي

2-2-1 شكل ظاهري

سيانور روي مورد مصرف در آبكاري به صورت پودر سفيد يا سفيد متمايل به خاكستري بوده و تركيب شيميائي آن تقريبا با فرمول ₂(CN)Znمطابقت مي‏نمايد .

2-2-2-  احتياط :

بعلت سمي بودن شديد ماده در موقع كار احتياط­هاي لازم را بكار بريد .

2-2-3-  ويژگي­هاي شيميایي

ويژگي­هاي سيانور روي مورد مصرف در آبكاري چنانچه طبق روش­هاي مندرج در اين استاندارد مورد آزمون قرار گيرد بايد با جدول شماره2مطابقت داشته باشد .

جدول شماره 2

1-       استاندارد روش اندازه­گیری کادمیم به طریق جذب اتمی در دست تدوین می باشد.

2-       در دست تدوین می باشد.

3- تا تدوین استاندارد مربوطه از استاندارد سازمان بین المللی به شماره 1570 استفاده شود.

2-2-4- نمونه‏برداري و مقدار نمونه انتخابي

وزن نمونه جهت كليه آزمون­ها بايد حداقل250گرم باشد .

نمونه‏برداري بايد از بسته‏هاي تازه باز شده طبق استاندارد رسمي ايران به شماره2220انجام شود .

نمونه برداشت شده بايد در ظروف خشك، تميز و غيرقابل نفوذ در مقابل هوا بسته‏بندي و مهروموم گردد .

2-2-5- بسته‏بندي،  نشانه‏گذاري، حمل و نقل و نگهداري

2-2-5-1- بسته‏بندي و نگهداري

جنس ظرف بايد از موادي تشكيل شده باشد كه مواد شيميائي كه در داخل آن ريخته مي‏شود بر آن بي‏اثر باشد از بشكه فولادي ( ترجيحا قلع اندود ) كه غيرقابل نفوذ در مقابل آب و رطوبت باشد بايد استفاده گردد .

مواد سيانوري بايد ابتدا در داخل كيسه‏هاي پلاستيكي مناسب ريخته شده سپس در داخل بشكه قرار داده شود .

بشكه‏ها بايد به سرپوش فلزي كه به وسيله حلقه بسته مي‏شود مجهز باشد تا برداشت كالا آسان بوده و ضمنا شستشوي آن براحتي انجام گيرد .

ظروف محتوي مواد سيانوري بايد در جاي خشك انبار و نگهداري شود .

2-2-5-2- نشانه‏گذاري و حمل و نقل

در روي بسته‏هاي محتوي سيانور علامت و عبارات زير به فارسي يا يكي از زبان­هاي زنده به­طور خوانا نقش شود .

ـ اسم ماده

ـ استنشاق آن بسيار سمي است .

ـ تماس آن با پوست و خوردن آن بسيار خطرناك است .

ـ در مجاورت با اسيد گاز بسيار سمي متصاعد مي‏كند .

ـ ظرف بايد در جاي قفل شده نگهداري و از دسترس اطفال دور نگهداشته شود .

ـ در ظرف محكم بسته شود .

ـ چنانچه با پوست تماس حاصل كرد با مقدار زيادي آب شستشو داده شود .

ـ در صورت بروز حادثه و ايجاد مسموميت فوري به پزشك مراجعه شود .

( اين عبارات در چندين جاي ممكن ظرف محتوي نشان داده شود )

ـ علامت اسكلت با دو استخوان متقاطع در يك كادر با زمينه نارنجي يا زرد حداقل ابعاد كادر45سانتي‏متر .

ضمنا به استانداردهاي بسته‏بندي , حمل و نقل و نشانه‏گذاري مواد خطرناك⁴مراجعه شود .

2-3- اكسيد روي

2-3-1- اكسيد روي مورد مصرف در آبكاري بايد به صورت پودر خشك بوده و با فرمولZnoتقريبا مطابقت داشته باشد .

2-3-2- ويژگي­ها

ويژگيهاي اكسيد روي مورد مصرف در آبكاري چنانچه طبق روشهاي مندرج در اين استاندارد مورد آزمون قرار گيرد بايد با جدول شماره3مطابقت نمايد .

جدول شماره 3

1-       استاندارد اندازه گیری کادمیم بروش جذب اتمی در دست تهیه می باشد.

  2-3-3- نمونه‏برداري و مقدار نمونه انتخابي

مقدار نمونه انتخابي جهت انجام كليه آزمونها نبايد از250گرم كمتر باشد .

نمونه‏برداري بايد از بسته‏هاي تازه باز شده طبق استاندارد رسمي ايران به شماره2220انجام شود .

نمونه برداشت شده بايد در ظروف تميز , خشك و غيرقابل نفوذ در مقابل هوا بسته‏بندي و مهروموم گردد .

2-4- سولفات روي

2-4-1- شكل فيزيكي و ظاهري

سولفات روي مورد مصرف در آبكاري به صورت پودر و يا بلورين بوده و تركيب شيميائي آن با فرمولZnSo₄,H₂Oو ياZnSo₄,7H₂Oتقريبا مطابقت مي‏نمايد .

2-4-2- ويژگي­ها

ويژگيهاي سولفات روي مورد مصرف در آبكاري چنانچه مطابق روشهاي مندرج در اين استاندارد مورد آزمون قرار گيرد بايد با حدود قابل قبول در جدول شماره4مطابقت نمايد .

جدول شماره 4

1-استاندارد اندازه گیری کادمیم به روش جذب اتمی دردست تهیه می باشد.

2-4-3 نمونه‏برداري و مقدار نمونه انتخابي

وزن نمونه انتخابي جهت انجام كليه آزمونها نبايد از250گرم كمتر باشد .

نمونه‏برداري بايد از بسته‏هاي تازه باز شده و طبق استاندارد رسمي ايران به شماره2220انجام شود .

نمونه برداشت شده بايد در ظروف تميز , خشك و غيرقابل نفوذ در مقابل هوا بسته‏بندي و مهروموم گردد .

  3ـ روش­هاي آزمون

3-1- اندازه‏گيري روي در اكسيد روي و نمكهاي روي بروش وزني

3-1-1- اساس روش :

جدا كردن ناخالصي‏ها از قبيل سرب , باريم و استرانسيم در محيط اسيد سولفوريكي به صورت سولفات , سپس صاف نمودن محلول و كمپلس كردن يونFe⁺³با افزودن پتاسيم فلورايد و تشكيل رسوب مركوريك تيوسيانات روي₄(SCN)ZnHgسفيد رنگ با افزودن محلول مركوريك تيوسيانات پتاسيم₄(SCN)ZnHg

3-1-2- مواد لازم

كليه مواد مصرفي بايد از نوع خالص شيميائي بوده و آب مقطر مصرفي مطابق استاندارد رسمي ايران به شماره1728باشد .

3-1-2-1- محلول معرف

مقدار0/39گرم پتاسيم تيوسيانات (KSCN) را در200ميلي‏ليتر آب مقطر حل كرده پس از انحلال كامل0/27گرم مركوريك كلرايدHgCH₂به آن بيفزائيد محلول را تا حجم يك ليتر رقيق كنيد و سپس به مدت يك شبانه روز در محل تاريكي قرار دهيد . محلول را از يك كاغذ صافي باند سفيد صاف كرده در يك شيشه تيره رنگ نگهداري كنيد .

3-1-2-2- محلول شستشو = محلول يك درصد معرف در آب مقطر

3-1-1-2- سولفوريك اسيد , محلول3: 1

3-1-2-4- سولفوريك اسيد , محلول1: 1

3-1-2-5- پتاسيم هيدروكسيد (KOH,) محلول50درصد وزني

3-1-2-6- پتاسيم فلورايد , محلول50درصد وزني

3-1-2-7- نيتريك اسيد با چگالي42/1گرم در ميلي‏ليتر

3-1-3 روش آزمون

با دقت ميلي‏گرم حدود5/0تا يك گرم نمونه  را توزين كرده به يك بشر250ميلي‏ليتري منتقل كنيد . سپس مقدار20ميلي‏ليتر هيدروكلريك اسيد به آن بيفزائيد .

يادآوري1ـ چنانچه آزمون نمك سيانور مورد نظر باشد بعلت متصاعد شدن بخارات بسيار سمي از مجاورت نمك سيانور با اسيد احتياطهاي لازم را بايد بكار برد .

درب بشر را با شيشه ساعت بپوشانيد. محلول را مدت نيم ساعت بملايمت حرارت دهيد . چنانچه ذرات سياهرنگ در محلول باقي ماند50ميلي‏ليتر نيتريك اسيد غليظ به محلول بيفزائيد و مدت15دقيقه حرارت دهيد تا ذرات سياهرنگ از بين برود . بشر را خنك كنيد درب آن را با مقدار كمي آب درون بشر بشوئيد . محلول را در حرارت ملايم تا نزديك به خشك شدن تبخير كنيد . سپس آن را خنك كرده ,10ميلي‏ليتر سولفوريك اسيد1: 1به آن بيفزائيد محلول را به ملايمت حرارت دهيد تا بخارات سفيد رنگ ظاهر شود. سپس حرارت را بيشتر كنيد تا تمام بشر از دود سفيد پر گردد ( ساعت) اطراف بشر را پس از سرد شدن با آب بشوئيد.100ميلي‏ليتر آب مقطر به آن بيفزائيد درب بشر را گذاشته به مدت ساعت آن را بجوشانيد . محلول را خنك كرده آن را از يك كاغذ صافي باند سفيد درون يك بالن ژوژه250ميلي‏ليتري صاف كنيد . رسوب و كاغذ صافي را با محلول يك درصد سولفوريك اسيد بشوئيد. حجم محلول داخل بالن ژوژه پس از شستشو نبايد از150ميلي‏ليتر بيشتر باشد. محلول را با پتاسيم هيدروكسايد40درصد در مجاورت كاغذ تورنسل خنثي كنيد. سپس8ميلي‏ليتر سولفوريك اسيد3: 1افزوده با آب مقطر بحجم برسانيد و كاملا مخلوط كنيد.

25ميلي‏ليتر از اين محلول را به يك بشر250ميلي‏ليتري منتقل كنيد مقدار2ميلي‏ليتر پتاسيم فلورايدKFبه آن افزوده و به مدت30ثانيه آن را بهم بزنيد . بگذاريد به مدت چند دقيقه بماند . با استفاده از يك بورت مقدار5ميلي‏ليتر معرف به آن بيفزائيد و به مدت3دقيقه به وسيله همزن آن را بهم بزنيد . ( همزن نبايد با جدار بشر تماس حاصل كند .) هنگاميكه در محلول تيرگي حاصل شد مقدار20ميلي‏ليتر ديگر معرف اضافه كرده چند دقيقه آن را بهم بزنيد . بگذاريد نيم ساعت بماند و گاهگاهي آن را بهم بزنيد . رسوب را از يك بوته گوچ چيني يا شيشه‏اي توزين شده صاف كنيد . رسوب را با محلول شستشو بشوئيد . سپس آن را در يك اتو با دماي105تا110درجه سلسيوس به مدت نيم ساعت حرارت دهيد و پس از خنك شدن در دسيكاتور توزين كنيد .

M= وزن بوته كه پس از حرارت دادن در110درجه سلسيوس به وزن ثابت رسيده است به گرم .

M₁= وزن بوته با رسوب به گرم

m= وزن نمونه به گرم

3-2- اندازه‏گيري سرب و مس در آندهاي روي و نمكهاي روي بروش جذب اتمي

  3-2-1- وسايل لازم

وسايل معمولي آزمايشگاهي و دستگاه اسپكترومتر جذب اتمي

3-2-2- مواد لازم :

كليه مواد مصرفي بايد از نوع خالص شيميائي بوده و آب مقطر مصرفي بايد دوبار تقطير شده و يا با خلوص مشابه باشد .

ـ نيتريك اسيد با چگالي42/1 گرم در ميلي‏ليتر

ـ كلريدريك اسيد با چگالي12/1گرم در ميلي‏ليتر

ـ محلول اشباع آمونيم استات

ـ محلول استاندارد سرب "1000ميلي‏گرم در ليتر :"

يك گرم سرب فلزي با درجه خلوص بالا را در30ميلي‏ليتر نيتريك اسيد غليظ حل كنيد . پس از انحلال20ميلي‏ليتر محلول اشباع آمونيم استات بيفزائيد سپس در يك بالن ژوژه يك ليتري به حجم برسانيد .

ـ محلول استاندارد مس "1000ميلي گرم در ليتر "

يك گرم مس با درجه خلوص بالا را در30ميلي‏ليتر نيتريك اسيد غليظ حل , سپس20ميلي‏ليتر محلول آمونيم استات به آن بيفزائيد و در يك بالن ژوژه يك ليتري به حجم برسانيد .

3-2-3 روش آزمون

3-2-3-1- تهيه محلول آزمونه

با دقت ميلي گرم حدود يك گرم نمونه را توزين كرده به يك بشر100ميلي‏ليتري از جنس پلي‏تترافلوئورو اتيلن يا از جنس مناسب ديگر منتقل كنيد .10ميلي‏ليتر هيدروكلريك اسيد غليظ به آن بيفزائيد و به ملايمت تا خشك شدن حرارت دهيد سپس10ميلي‏ليتر نيتريك اسيد غليظ بيفزائيد و در حدود10دقيقه به آرامي حرارت دهيد . به محلول20ميلي‏ليتر محلول اشباع آمونيم استات بيفزائيد . محلول را كمي گرم كنيد . سپس محلول را پس از سرد كردن به يك بالن ژوژه250ميلي‏ليتري منتقل كرده به حجم برسانيد .

3-2-3-2- تهيه محلول­هاي استاندارد سرب :

محلولهائي معادل0ـ1/0ـ5/0ـ1ـ2ـ5/2ـ5ميلي گرم سرب در يك ليتر از محلول 1000m.P.Pسرب تهيه كنيد . در صورت لزوم جهت رقيق كردن محلول­هاي مورد آزمون و محلولهاي استاندارد از محلولي كه حاوي40ميلي‏ليتر نيتريك اسيد غليظ و80ميلي‏ليتر آمونيم استات مي‏باشد استفاده كنيد .

3-2-3-3- تهيه محلول­هاي استاندارد مس :

محلولهائي حاوي0ـ5/0ـ1ـ2ـ5ـ5/7ـ10ميلي‏گرم مس در يك ليتر از محلول استاندارد مس1000ميلي‏گرم در ليترm.P.Pتهيه كنيد .

رقيق كردن محلول­ها چه محلول مورد آزمايش و چه محلولهاي استاندارد بايد با محلولي كه حاوي40ميلي‏ليتر نيتريك اسيد غليظ و80ميلي‏ليتر آمونيم استات مي‏باشد انجام گيرد .

3-2-3-4- شرايط اندازه‏گيريبراي سرب

سوخت = استيلن و هواي فشرده ( شعله احيائي )

طول موج :3/283نانومتر

براي مس :

سوخت : استيلن و هواي فشرده ( شعله اكسيدان )

طول موج :8/324نانومتر

3-2-3-5- تهيه منحني مقياس

با تنظيم نمودن دستگاه در شرايط مورد نظر جذب محلولهاي استاندارد را بخوانيد و منحني مقياس را بر حسب غلظت محلولها و جذب آنها ترسيم كنيد . با استفاده از منحني مقياس و جذب نمونه مقدار سرب و مس در نمونه را بدست آوريد .

3-3- آزمون حد براي جيوه

3-3-1- مواد لازم

كليه مواد مصرفي بايد از نوع خالص شيميائي بوده و آب مقطر مصرفي مطابق استاندارد رسمي ايران به شماره1728باشد .

ـ سديم سيانايد (NaCN)

ـ سديم هيدروكسايد (NaoH)

ـ مخلوط اسيد:30ميلي‏ليتر نيتريك اسيد70درصد وزني (16نرمال)30ميلي‏ليتر آب ,10ميلي‏ليتر هيدروكلريك اسيد غليظ26درصد وزني (11نرمال )

ـ محلول قليائي استانوس كلرايد :2/1گرم استانوس كلرايد متبلور را در20ميلي‏ليتر آب حل كنيد (رسوب متشكله از هيدروليز بلامانع مي‏باشد .) به محلول20ميلي‏ليتر محلول سديم هيدروكسايد200گرم در ليتر ضمن هم زدن محلول اضافه كنيد . محلول را قبل از مصرف صاف كنيد .

ـ سديم هيدروكسايد , محلول200گرم در ليتر

ـ كاغذ ليتموس

3-3-2 روش آزمون

3-3-2-1- آندها

0/5گرم نمونه را در30ميلي‏ليتر مخلوط اسيد حل كنيد . محلول را تا10ميلي‏ليتر تبخير نمائيد . سپس آن را با محلول سديم هيدروكسايد در حضور كاغذ ليتموس قليائي كنيد. به محلول15گرم سديم سيانايد و5گرم سديم هيدروكسايد در50ميلي‏ليتر آب حل شده است بيفزائيد (چنانچه حجم محلول پس از خنثي شدن بيش از50ميلي‏ليتر شود سديم سيانايد جامد و سديم هيدروكسايد اضافه كنيد.) محلول را پس از سرد شدن تا100ميلي‏ليتر رقيق كنيد .50ميلي‏ليتر از محلولرا از كاغذ صافي (واتمن شماره40يا مشابه آن) در داخل سيلندر نسلر صاف نمائيد . سپس به محلول يك ميلي‏ليتر محلول استانوس كلرايد اضافه كرده،  كاملا مخلوط كنيد . اگر نمونه حاوي بيش از004/0درصد جيوه باشد محلول كدر خواهد شد . چنانچه در محلول كدورت ايجاد شد يك آزمون شاهد با بكار بردن15گرم سديم سيانايد و5گرم سديم هيدروكسايد انجام دهيد .

3-3-2-2- اكسيد روي

7گرم اكسيد روي را در50ميلي‏ليتر آب كه حاوي15گرم سديم سيانايد و5گرم سديم هيدروكسايد مي‏باشد حل كنيد . محلول را تا100ميلي‏ليتر رقيق كنيد.50ميلي‏ليتر از محلول را در داخل سيلندر نسلر صاف كرده به آن يك ميلي‏ليتر محلول قليائي استانوس كلرايد بيفزائيد و كاملا مخلوط كنيد و چنانچه در محلول كدورت ايجاد شد , ماده حاوي بيش از003/0درصد جيوه مي‏باشد يك آزمون شاهد نيز با بكار بردن15گرم سديم سيانايد و5گرم سديم هيدروكسايد انجام دهيد .

3-3-2-3 سولفات روي

20گرم نمونه را در50ميلي‏ليتر آب حل كنيد .15گرم سديم سيانايد و5گرم سديم هيدروكسايد را در5ميلي‏ليتر آب حل كرده به آن بيفزائيد . پس از سرد شدن ، محلول50ميلي‏ليتر آن را از كاغذ صافي واتمن شماره50يا مشابه آن درون لوله نسلر صاف كنيد . چنانچه در محلول كدورت ايجاد شود ماده محتوي بيش از10قسمت در ميليون (m.P.P) جيوه مي‏باشد .

همزمان يك آزمون شاهد با بكار بردن15گرم سديم سيانايد و5گرم هيدروكسايد انجام دهيد .

3-4-  اندازه‏گيري آرسنيك موجود در اكسيد روي

3-4-1- تهيه محلول آزمونه

5گرم نمونه را در20ميلي‏ليتر هيدروكلريك اسيد38درصد وزني حل كرده در يك بالن ژوژه100ميلي‏ليتري به حجم برسانيد و طبق روش بيان شده در استاندارد ........⁷آرسنيك موجود را اندازه‏گيري نمائيد .

3-5- اندازه‏گيري سيانور در سيانور روي

3-5-1 مواد لازم

كليه مواد مصرفي بايد از نوع خالص شيميائي بوده و آب مقطر مصرفي مطابق استاندارد رسمي ايران به شماره1728باشد .

ـ هيدروكلريك اسيد , محلول36درصد وزني (11نرمال )

ـ پتاسيم آيدايد , محلول100گرم در ليتر

ـ نيترات نقره , محلول استاندارد1/0نرمال

ـ سديم هيدروكسايد , محلول30گرم در ليتر

3-5-2 روش آزمون

با دقت ميلي‏گرم در حدود5/0گرم نمونه را توزين كرده , آن را با25تا30ميلي‏ليتر آب به داخل بالن تقطير ( شكل1) منتقل كنيد .

که در آن:

V= حجم محلول نیترات 1/0 نرمال مصرفی به میلی لیتر

m= وزن نمونه به گرم

70ميلي‏ليتر سديم هيدروكسايد در دريافت كننده اول و30ميلي‏ليتر در دريافت كننده دوم بريزيد . محل اتصالات را گريس بماليد . دستگاه را سوار كنيد و از اتصال كامل قطعات دستگاه اطمينان حاصل نمائيد . در خنك كننده جريان آب را به مقدار كافي برقرار كنيد .

80ميلي‏ليتر آب حاوي7ميلي‏ليتر هيدروكلريك اسيد از طريق شير قيف به بالن اضافه كنيد. يك ميلي‏ليتر از محلول براي حذف احتمالي هيدروژن سيانايد در بالاي قيف بايد باقي بماند. بلافاصله بالن را حرارت دهيد . تا محلول بجوش آيد . ميزان تقطير بايد در حدود80ميلي‏ليتر در10تا15دقيقه باشد .

دريافت كننده‏ها را جدا كرده , محتويات آن را بداخل يك بشر بلند خالي كنيد . دريافت كننده ها و سرد كننده را با آب شستشو داده و آب حاصل از شستشو را به بشر بيفزائيد .

محلول را تا300ميلي‏ليتر رقيق كنيد20ميلي‏ليتر محلول پتاسيم آيدايد به آن بيفزائيد. با محلول استاندارد نيترات نقره تيتر كنيد. و ضمن تيتراسيون محلول را بهم بزنيد. پايان تيتراسيون تبديل محلول شفاف و با زمينه سياه به محلولي با كدورت ضعيف و پايدار مي‏باشد .

3-6- اندازه‏گيري كلرور در اكسيد روي

3-6-1 اساس روش

محلولي كهpHآن در7تا10تنظيم شده است در مجاورت شناساگر پتاسيم كرومات به وسيله محلول نيترات نقره تيتر مي‏شود . نقطه پايان تيتراسيون با پايدار ماندن رنگ قرمز آجري كرومات نقره مشخص مي‏گردد .

3-6-2 مواد لازم :

شناساگر فنل فتالئين , محلول10گرم در ليتر : يك گرم فنل فتالئين را در50ميلي‏ليتر الكل اتيليك95درصد حجمي حل كرده حجم محلول را با آب تا100ميلي‏ليتر رقيق كنيد.

ـ شناساگر پتاسيم كرومات

50گرم پتاسيم كرومات را در100ميلي‏ليتر آب حل كرده آنقدر محلول نيترات نقره به آن بيفزائيد تا رسوب جزئي ايجاد شود . محلول را به مدت24ساعت در محل تاريكي قرار داده،  سپس آن را صاف و به حجم يك ليتر برسانيد .

ـ محلول استاندارد نيترات نقره (025/0نرمال .)

در حدود5گرم نيترات نقره متبلور را خرد كرده , در حرارت40درجه سلسيوس به وزن ثابت برسانيد . مقدار2473/4گرم از آن را با تقريب دهم ميلي‏گرم وزن كرده در آب حل كنيد . حجم محلول را با آب به يك ليتر برسانيد . اين محلول را با محلول استاندارد سديم كلرايد استاندارد كنيد .

ـ محلول استاندارد سديم كلرايد (025/0نرمال )

با دقت ميلي‏گرم مقدار4613/1از سديم كلرايدي را كه به مدت يك ساعت در حرارت600 درجه سلسيوس خشك شده است توزين كنيد و در يك بالن ژوژه يك ليتري تا خط نشانه رقيق كنيد .

ـ سديم هيدروكسايد , محلول10گرم در ليتر

ـ سولفوريك اسيد (19:1)

يك حجم سولفوريك اسيد غليظ با چگالي84/1گرم در ميلي‏ليتر را با احتياط به19حجم آب اضافه كنيد .

3-6-3 روش آزمون

5گرم نمونه را در10ميلي‏ليتر نيتريك اسيد حل كرده در يك بالن ژوژه100ميلي‏ليتري به حجم برسانيد. حجمي از محلول آزمونه را كه مقدار يون كلرور در آن بين25/0تا20ميلي‏گرم مي‏باشد بداخل يك ظرف چيني سرپوش‏دار بريزيد . در صورت لزوم حجم محلول را به50ميلي‏ليتر برسانيد وpHرا با محلول10گرم در ليتر سود تا نقطه تغيير رنگ فنل فتالئين تنظيم كنيد. در حدود يك ميلي‏ليتر محلول شناساگر پتاسيم كرومات به محلول افزوده و كاملا مخلوط كنيد. به وسيله بورت25ميلي‏ليتري قطره قطره از محلول سديم هيدروكسايد در محلول بريزيد . نقطه پايان تيتراسيون با ظاهر شدن رنگ قرمز آجري يا صورتي پايدار در حاليكه نمونه در معرض نور زرد و يا نور طبيعي با بكار بردن عينك زرد قرار دارد مشخص مي‏شود .

هر يك ميلي‏ليتر نيترات نقره025/0نرمال معادل8865/0ميلي‏گرم يون كلر مي‏باشد .

3-7- اندازه‏گيري مواد غيرقابل حل در سيانور در اكسيد روي

3-7-1 مواد لازم :

كليه مواد مصرفي بايد از نوع خالص شيميائي بوده و آب مقطر مصرفي مطابق استاندارد رسمي ايران به شماره1728باشد .

ـ سديم سيانايد , محلول50گرم در ليتر

3-7-2 روش آزمون

250گرم سديم سيانايد را دريك ليتر آب داغ حل كنيد و از صافي گوچ يا صافي شيشه‏اي نمره4صاف نمائيد .

محلول صاف شده را به يك بشر2ليتري منتقل كرده0/100گرم نمونه به آن بيفزائيد. محلول را گرم كنيد و بهم بزنيد تا نمونه حل شود .

محلول را از يك صافي توزين شده گوچ يا شيشه‏اي نمره4صاف نمائيد رسوب را دوبار هر بار با10ميلي‏ليتر محلول سديم سيانايد و سپس با آب داغ بشوئيد .

بوته با رسوب را در110درجه سلسيوس تا رسيدن به وزن ثابت حرارت دهيد . درصد وزني مواد غيرمحلول در سيانور معادل وزن باقيمانده بر حسب گرم مي‏باشد .

3-8 اندازه‏گيري مواد غيرقابل حل در سولفات روي

3-8-1 مواد لازم :

كليه مواد مصرفي بايد از نوع خالص شيميائي بوده و آب مقطر مصرفي مطابق استاندارد ايران به شماره1728باشد .

ـ سولفوريك اسيد , محلول5/3نرمال

10ميلي‏ليتر سولفوريك اسيد98درصد وزني (36نرمال) را با احتياط به90ميلي‏ليتر آب اضافه كنيد .

3-8-2 روش آزمون

5/25گرم نمونه را در125ميلي‏ليتر آب حاوي يك ميلي‏ليتر سولفوريك اسيد حل كنيد . محلول را تا جوش حرارت دهيد سپس آن را سرد كرده از يك صافي گوچ يا صافي شيشه‏اي متخلخل نمره4توزين شده صاف كنيد . باقيمانده روي صافي را با آب داغ بشوئيد . بوته را تا رسيدن به وزن ثابت در110درجه سلسيوس خشك كنيد .

4* وزن باقيمانده ( به گرم ) = درصد مواد غيرقابل حل

3-9 اندازه‏گيري افت حرارتي در اكسيد روي

3-9-1 روش آزمون

در حدود5گرم از نمونه را در داخل يك بوته پلاتيني توزين شده ريخته و در دماي 700تا900درجه سلسيوس تا رسيدن به وزن ثابت قرار دهيد .

m₁  =  وزن آزمونه حرارت داده شده به گرم

m₂= وزن آزمون به گرم

1-Electroplating

2-Extruded

3- تا تدوين استاندارد مربوط از استاندارد انگلستان به شماره3630قسمت اول و يا استاندارد سازمان بين‏المللي (ISO) به شماره3751استفاده شود

4- در دست تدوين مي‏باشد

5- جهت اندازه‏ گيري روي در سيانور روي از محلول حاصل از اندازه‏ گيري سيانور در سيانور روي مي‏توان استفاده كرد