دستورالعمل 9006-01-02

آنالیز یون نیکل در نیکل الکترولس و همچنین  در وان نیکل الکترولیتی به شرح زیر است 

وسایل و مواد لازم

1.        پیپت 5 میلی لیتری

2.        ارلن مایر 250

3.        بورت

4.        محلول EDTA.0.0578  مولار  (21.6گرم EDTA4Na     در بالن یک لیتری با اب مقطر به حجم رسانده شود)

5.        امونیاک غلیظ

6.        محلول شناساگر موراکساید(یک گرم مورکسید در 100 سی سی اب مقطر)

7.        اب مقطر

روش انجام آزمون

1.        5 میلی لیتر از محلول نمونه را به کمک پیپت داخل ارلن مایر بریزید

2.        به محلول ارلن 100 میلی لیتر اب اضافه کنید

3.        مقدار 5 میلی لیتر محلول امونیاک غلیظ اضافه کنید

4.        2-3 قطره از محلول شناساگر موراکساید به ارلن اضافه کنید

5.        حال محلول اماده شده را بوسیله EDTA0.0578 نرمال تا تغییر رنگ از زرد تا بنفش تیتر کنید

6.        محاسبه

حجم مصرفی بورت *  0.58 = g/l غلظت یون نیکل 

در خصوص محاسبات نیکل بیشتر بدانیم و بیشتر بخوانیم 

1.برای تهیه محلول 0.05 مولار EDTA  دو سدیمی با وزن مولی 372.05 مقدار  گرم،Na2EDTA.2H2O در یک لیتر آب مقطر حل کنید. نمک سدیم یاتان دی آمین تترا استیک اسید

 2. برای تهیه محلول 0.05 مولارEDTA چهار سدیمی با وزن مولی 475 گرم مقدار23.5 گرم،Na4EDTA.2H2O در یک لیتر آب مقطر حل کنید.

EDTA4Na + Ni{EDTA} = Ni{EDTA}2 + Na2SO4

475 + 262 

نحوه محاسبه ضریب ثابت 

مولاریته تیترانت با 22.6 گرم میشود 0.05 مولار

مقدار نمونه 5 سی سی

جرم اتمی نیکل 58.69 گرم

پس

M1V1=M2V2

0.05*V1= X*5

V1= (0.05/5)*58.69 = 0.5869 

محصولاتی که در این مقاله مورد استفاده قرار گرفت

مواد لازم جهت آنالیز (الکترو لس نیکل)

1. آمونیوم هیدروکساید (آمونیاک غلیظ)
2. EDTA 0.05 (21.41 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید (0.2 گرم پودر موراکساید را با 100 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

روش آنالیز (الکترولس نیکل)

1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 75میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 10 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید (امونیاک غلیظ) اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا زرد یا قهوه ای شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ بنفش تیتر شود
فرمول محساسبه نیکل (نیکل الکترولس)gr/NI=ml/0.05*(6.72)
________________________________________

آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O

مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم (الکترولس نیکل)
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2. محلول یدN0.1 (12.7 گرم ید/24گرم KI در 1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
3. محلول نشاسته (10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز (هیپوفسفیت سدیم)

1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال می دهیم
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلولN0.1به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
فرمول محاسبه هیپوفسفیت سدیم:گرم بر لیتر هیپوفسفیت 

(Thiosulfat.ml*0.1*1.413)-(50ml*0.01)=oz/gl*7.82

انالیز وان ابکاری نیکل الکترولس( lab)

مواد لازم جهت آنالیز(الکترو لس نیکل)
1. آمونیوم هیدروکساید (آمونیاک غلیظ)
2. EDTA 0.05 (7.6 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با 1000سی سی آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید (.2.0گرم پودر موراکساید را با 198 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

روش آنالیز (الکترولس نیکل)

1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 100میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 5 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید (امونیاک غلیظ) اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا نارنجی شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ ارغوانی تیتر شود
فرمول محاسبه نیکل(نیکل الکترولس)  gr/NI=ml/0.05*(0.5869)

________________________________________

آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O

مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم (الکترولس نیکل
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2. محلول یدN0.1(12.7 گرم ید/24گرم KI در 1000 سی سی آب مقطر حل کنید)30دقیقه در محیط تاریک باشد
3. محلول نشاسته (10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز ( هیپوفسفیت سدیم)

1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال دهید
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلولN0.1به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود )
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
فرمول محاسبه هیپوفسفیت سدیم :گرم بر لیتر هیپوفسفیت 

(Thiosulfat.ml*0.1*1.413)-(50ml*0.01)=oz/gl*7.82

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

انالیز نیکل و هیپوفسفیت در متال فینیشینگ.

روشهای آنالیز محلولهای آبکاری نیکل الکترولس

آنالیز Ni نیکل فلزی در وان نیکل الکترولس:

1. 2ml   نمونه از وان بردارید
2. 100 سی سی آب مقطربه آن اضافه کنید
3.  10 سی سی NH4OH غلیظ- (یا 5 سی سی آمونیاک NH3 غلیظ)
4.  پودر موروکساید به نمونه بیفزایید
5. محلول را با EDTA 0.1 مولار تیتر کنید
6. تا محلول از نارنجی به ارغوانی تغییر رنگ دهد
7. با استفاده از فرمول زیر غلظت Ni را محاسبه کنید:
   Ni(gr/lit)= ml EDTA for Ni*2.9345  

آنالیز NaH2PO2.H2O هیپوفسفیت سدیم در وان نیکل الکترولس: 

1. 2ml   نمونه از وان بردارید
2. نمونه وان را همراه با 5  سی سی سولفوریک اسید غلیظ و 50 سی سی محلول ید 0.1 نرمال را داخل ظرف ید بادرپوش شیشه ای بریزید
3. مجموعه را تکان دهید تا خوب همزده شود
4. سپس به مدت 30 دقیقه در یک جای تاریک قرار دهید
5. در آخر محلول نشاسته را اضافه کنید
6. محلول را با Na2S2O3  0.1 نرمال تیتر کنید
7. تا محلول از رنگ آبی به بیرنگ تغییر رنگ دهد
8. با استفاده از فرمول زیر غلظت هیپوفسفیت سدیم در وان نیکل الکترولس NaH2PO2.H2O را محاسبه کنید:
   NaH2PO2.H2O  (gr/lit)=  (ml I2*N-I2-ml Na2S2O3*N- Na2S2O3)*10.5975

 نکات آنالیز:

ü توجه: در فرمولهای فوق پارامترهای ml ,N, M به ترتیب عبارتند از:
ü حجم مصرفی تیترانت= ml،
ü مولاریته تیترانت= M
ü نرمالیته تیترانت= N
  

 توجه: جهت تبدیل واحد ‏‎(oz/gal)‎‏ به ‏gr/lit عدد بدست آمده را در 7.5 ضرب نمایید.‏

توجه: جهت تبدیل واحد ‏‎(oz/gal)‎‏ به ‏ml/lit‏ عدد بدست آمده را در 7.8ضرب نمایید.‏

1.برای تهیه محلول 0.1 مولار EDTA  دو سدیمی 37.225 گرم،Na2EDTA.2H2O هزار سی سی آب مقطر حل کنید.

برای تهیه محلول 0.1 مولارEDTA چهار سدیمی 47.5 گرم،Na4EDTA.2H2O هزار سی سی آب مقطر حل کنید.

2.برای تهیه Na2S2O3 0.1  نرمال ،25 گرم Na2S2O3.5H2O (سدیم تیوسولفات Sodium thiosulfate) هزار سی سی آب مقطرحل کنید.

3. برای تهیه موروکساید، 2.0 گرم موروکساید، 198 گرم NaCl مخلوط کنید.

4.محلول نشاسته ، 10 گرم نشاسته، هزار سی سی آب مقطر، 0.5 سی سی فرم آلدهید حل کنید.

5. برای تهیه ید 0.1 نرمال، ‏12.7 گرم ید، ‏‏24.0 گرم ‏KI‏ ‏در هزار سی سی آب مقطر حل کنید

 ترجمه : تحقیق و توسعه جلاپردازان 

مراجع و منابع: کتاب متال فنیشینگ 2013 Metal finishing 

 روش انالیز پیشنهادی شرکت جلاپردازان "

روش اول

انالیز وان ابکاری نیکل الکترولس Ni( mac)
مواد لازم جهت آنالیز الکترو لس نیکل
1. آمونیوم هیدروکساید - آمونیاک غلیظ
2. EDTA 0.05 (21.41 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با 1000 سی سی آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید(0.2 گرم پودر موراکساید را با 100 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

طرز کارآنالیز الکترولس نیکل
1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 75میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 10 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید -امونیاک غلیظ- اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا زرد یا قهوه ای شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ بنفش تیتر شود

مقدار گرم در لیتر فلز نیکل = مقدار مصرفی ایدیتیآ*0.672

ml EDTA *(0.672)  
________________________________________
آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O

مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم در محلول الکترولس نیکل
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2. محلول ید یکدهم نرمال که شامل 12.7 گرم ید و 24 گرم یدید پتاسیم  در مقدار هزار سی سی اب مقطر   30 دقیقه در محل تاریک
3. محلول نشاسته(10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز هیپوفسفیت سدیم
1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال می دهیم
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلول یدین به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
فرمول 7.82*(50m*0.1)-(تیوسولفات مصرفی*0.1*1.413)gr/lhypo=
مقدار هیپوفسفیت سدیم گرم در لیتر = {(مقدار مصرف تیوسولفات*0.1*1.413 ) منهای( 50 *0.1)}*7.82 عددی

روش دوم
انالیز وان ابکاری نیکل الکترولس ( lab)
مواد لازم جهت آنالیز الکترو لس نیکل
1. آمونیوم هیدروکساید آمونیاک غلیظ 
2. EDTA 0.05 (7.6 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با 1000سی سی آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید(.2.0گرم پودر موراکساید را با 198 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

طرز کارآنالیز الکترولس نیکل
1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 100میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 5 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید (امونیاک غلیظ) اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا نارنجی شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ ارغوانی تیتر شود
فرمول gr/NI=مقدار مصرفی EDTA *(0.5869)
________________________________________
آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O
مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم الکترولس نیکل
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2.  محلول ید یکدهم نرمال که شامل 12.7 گرم ید و 24 گرم یدید پتاسیم  در مقدار هزار سی سی اب مقطر و 30 دقیقه در محل تاریک 
3. محلول نشاسته(10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز هیپوفسفیت سدیم 
1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال می دهیم
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلول یدین  به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
مقدار گرم در لیتر هیپوفسفیت سدیم = {(مقدار تیوسولفات مصرفی*0.1*1.413) منهای( 50*0.1)}  ضربدر 7.82 درحمام

محصولاتی که در این مقاله مورد استفاده قرار گرفت