آنالیز اقلام ورودی آبکاری

تعریف:

تیتراسیون فرآیند، عملکرد یا روشی است برای تعیین غلظت ماده در محلول (آنالیت)، بوسیله اضافه کردن یک معرف استاندارد که غلظت آن مشخص است(تیترانت) که غلظت آن با یک محلول مشخص استاندارد سازی شده، مثل نشانه تغییر رنگ یا اندازه گیری الکتریکی، و سپس مقدار غلظت ماده محاسبه میشود. در این آزمایش سولفوریک اسید با سود سوزآور تیتر میشود، رابطه آن به شرح زیر است:

2NaOH + H2SO4 ® Na2SO4 + 2 H2O

این تیتراسیون در حضور فنل فتالئین، شناساگری که در محیط اسیدی بی رنگ و در محیط بازی صورتی میشود، است. برای  داشتن یک تیتراسیون با نتیجه دقیق باید اضافه کردن تیترانت در دقیقا نقطه هم ارزی متوقف شود، زمانی که شناساگر تغییر رنگ میدهد. در نقطه هم ارزی تمام آنالیت واکنش داده است، و فقط مقدار خیلی خیلی کمی تیرانت باید اضافه شود تا مقدار کافی برای تغییر رنگ شناساگر باشد.

ایمنی و دفع پسماند:

محلول های رقیق H2SO4 و NaOH خطرناک نیستند، اما بصورت خیلی خفیف پوست را تحریک میکنند. اگر آنها را بر روی خود ریختید، با آب خوب شستشو دهید. NaOH یک احساس "صابونی" لغزنده ایجاد می کند؛ تا زمانی که احساس صابونی از بین رود شستشو ادامه یابد. در صورت ریختن محلولها  روی صندلی  و غیره باید با حوله های کاغذی تمیز شود. محلولهای دور ریختنی را میتوان در سینک ریخت.

فرآیند:

1. یک گیره بورت، بورت و یک پپت 10ml حباب دار تهیه کنید.
2. مطمئن شوید استوانه مدرج 50ml خشک است سپس آن را از محلول اسید سولفوریک  پر کنید( آن را نزدیک به علامت 50 برسانید لازم نیست دقیق باشد)
3. با پیپت 2-3ml از اسید سولفوریک بکشید تا پیپت با آن شسته شود(به اصطلاح کر دهید). با استفاده از پیپت 10ml از محلول اسید سولفوریک سه نمونه برای سه ارلن 250ml بکشید.
4. حدود 10ml آب مقطر و 2 قطره فنل فتالئین به هر کدام از ارلن ها اضافه شود.
5. مطمئن شوید بشر 150ml خشک است، سپس 80ml از محلول سود پر کنید. غلظت آن را یادداشت کنید. 10-5ml از محلول سود را داخل بورت ریخته و به اصطلاح آن را کر دهید.
6. بورت را از محلول سدیم هیدروکسید پر کنیدو سپس بورت را روی پایه نگهدارنده محکم کنید. با یک بشر زیر بورت برای پر کردن زیر بورت و تخلیه هوا شیر را باز کنید. آنجا نباید هوا باشد. مطمئن شوید سطح محلول زیر علامت 0 باشد.
7. حجم اولیه  روی بورت را (با دقت)نزدیک  ، بین علامت ها بخوانید و مقدار را ثبت کنید. به یاد داشته باشید بورت را از بالا به پایین میخوانند. اولین نمونه از اسید سولفوریک را تیتر کنید. اگر یک برگه سفید کاغذ زیر ارلن قرار دهید دیدن رنگ صورتی آسان تر خواهد بود. زمانی که رنگ صورتی شروع به ظاهر شدن کرد، سرعت اضافه کردن سدیم هیدروکسید را آرام تر کنید. توقف اضافه کردن سدیم هیدروکسید دقیقا در نقطه پایانی، زمانی است که رنگ صورتی/بنفش برای حداقل 15 ثانیه باقی بماند. در نقطه پایانی حجم پایانی روی بورت  نزدیک به(بادقت) بخوانید و نتیجه را ثبت کنید.
8. تیتراسیون را با دو نمونه دیگر تکرار کنید. شما باید حجم مشابه  از سود برای هر تیتراسیون استفاده کنید. قبل از شروع تیتراسیون مطمئن شوید مقدار کافی سود در بورت برای تکمیل تیتراسیون دارید. اگر کافی نبود سود اضافی به آن اضافه کنید و حجم شروع را روی برگه اطلاعات بنویسید. اگر رنج بین بیشترین و کمترین حجم سود بیشتر از    بود یک تیتراسیون اضافی انجام دهید تا سه تیتراسیون مطابق هم با اختلاف حداکثر داشته باشید. برگه اطلاعات شما فضای کافی برای اجرای بیشتر دارد اگر لازم باشد.
9. محاسبات را انجام دهید و به سوالات برگه اطلاعات خود پاسخ دهید.
10. تمام ظروف شیشه ای خود را سه بار با آب جاری شستشو دهید. در آخر با آب مقطر کر دهید. برای شستشوی پیپت و بورت از روند آورده شده در مرحله 3و 5 استفاده کنید. بورت باید از بالا به پایین شسته شود در حالی که شیر آن باز است.

محاسبات:

محاسبات برای تیتراسیون عمدتا براساس تئوری است، و به جای جرم و جرم مولی  ترکیبات، با حجمها و غلظتهای محلول ها کار میکند، در تمام محاسبات حاصل، باید یک واکنش موازنه شده باشد:

2 NaOH + H2SO4 ® Na2SO4 + 2 H2O

در قدم اول در محاسبت تئوری باید عدد مول یکی از واکنش دهنده ها تعیین شود. برای هر کدام که هم غلظت و هم حجم آن را میدانید و مشخص است. برای این تیتراسیون شما مقادیر سود را میدانید. به طور مثال شما 15.55 میلی از سود که غلظت آن 0.1 مول بر لیتر بود استفاده کردید. حجم اسد سولفوریک 10 میلی لیتر بود.حجم (لیتر) ضرب در مولاریته مولهای ترکیب در محلول را میدهد:

در مرحله بعدی با استفاده از فرمول واکنش موازنه شده تعیین میشود چند مول سود برای واکنش با اسید سولفوریک نیاز است. ضرایب در این فرمول واکنش نسبت مولی سود به اسید سولفریک را میدهد.

در این آزمایش،هدف از تیتراسیون تعیین غلظت است. از آنجا اینها(غلظت) واحد مول/ لیتر دارد. به سادگی عدد مولی اسید سولفوریک  را تقسیم بر حجم اسید سولفوریک استفاده شده میکنیم.

برای سهولت محاسبات میتوان تمام عملیات را در یک معادله گنجانید، قبل از گذاشتن حجم در معادله آن را از میلی لیتر به لیتر تبدیل کنید.

تهیه شده در واحد تحقیق توسعه جلاپردازان پرشیا(JP)

آبان96

Introduction:

Titration is the process, operation, or method of determining the concentration of a substance in solution)the analyte) by adding to it a standard reagent of known concentration (the titrant) in carefully measured amounts until a reaction of definite and known proportion is completed, as shown by a color change or electrical measurement, and then calculating the unknown concentration. In this experiment, sulfuric acid is titrated with sodium hydroxide. The equation is

2NaOH + H2SO4 ® Na2SO4 + 2 H2O

The titration is done in the presence of phenolphthalein, an indicator that is colorless in acid solution but turns pink in basic solution. For the titration to give an accurate result, one must stop adding titrant exactly at the equivalence point, when the indicator changes color. At the equivalence point, all of the analyte has reacted, and only a tiny excess of titrant has been added, just enough to change the color of the indicator.

Safety and Waste Disposal:

The solutions of H2SO4 and NaOH are fairly dilute, and not dangerous, but they are mild irritants. If you spill them on yourself, rinse well with water. NaOH will cause a slippery “soapy” feeling; rinse until it is gone. Spills on benches, etc., should be cleaned up with paper towels. Waste solutions can be poured down the sink.

Procedure:

1. Obtain a buret, a buret clamp, a 10.00 mL pipet, and a pipet bulb from the supply area.
2. Make sure your 50 mL graduated cylinder is dry, then fill it with H2SO4 solution (get it close to the50 mL mark, but it doesn’t have to be exact
3. Draw 2-3 mL of the H2SO4 solution into your pipet and rinse it. Discard the rinsings. Use the pipet to dispense 10.00 mL of sulfuric acid solution into each of three 250 mL Erlenmeyer flasks.
4. Add about 10 mL of distilled water and 2 drops of phenolphthalein to each flask.
5. Make sure your 150 mL beaker is dry, then fill it to the 80 mL mark with NaOH solution. Record its concentration on your data sheet. Use 5-10 mL of NaOH solution to rinse out your buret.Discard the rinsings.
6. Fill the buret with sodium hydroxide solution, then clamp the buret to the ring stand. With a second beaker under the buret, open the stopcock to fill the buret tip. There should be no air bubbles. Make sure the liquid level is below the 0.00 mL mark.
7. Read the initial volume on the buret to the nearest 0.01 mL, between the marks, and record the value. Remember, the buret reads from the top down. Titrate your first sample of sulfuric acid. It's easier to see the pink color of the indicator if you put a sheet of white paper under your flask. When the pink color starts to persist, slow the rate at which you add sodium hydroxide. The idea is to stop adding sodium hydroxide exactly at the endpoint, when the pink/purple color remains for at least 15 seconds. At the endpoint, read the final volume on the buret to the nearest 0.01 mL and record the result.
8. Repeat the titration on the other two samples. You should use nearly the same volume of NaOH for each titration. Before starting a titration, make sure there is enough NaOH in the buret to complete it. If not, add additional NaOH and record the initial volume on your data sheet. If the range between the highest and lowest volume of NaOH is greater than 0.50 mL, perform additional titrations until there are three that agree within 0.50 mL. Your data sheet has space for more runs, if needed.
9. Perform the calculations and answer the questions on your data sheet.
10. Rinse all glassware three times with tap water. Follow with a final rinse of distilled water. Use the procedures in steps 3 and 5, using distilled water, to rinse your pipet and buret. The buret shouldbe put away with its top down and the stopcock open.

Calculations:

The calculations for titrations are essentially theoretical yield calculations, worked with volumes and concentrations of solutions, rather than masses and molar masses of compounds. As in all theoretical yield calculations, one must have the balanced equation for the reaction.

2 NaOH + H2SO4 ® Na2SO4 + 2 H2O

The first step in any theoretical yield calculation is to determine the number of moles of one of the reactants,the one for which you know both the volume and concentration. In this case, you know both quantities for NaOH. Let’s say you used 15.55 mL of NaOH solution and its concentration was 0.1000mol/L. The volume of H2SO4 solution was 10.00 mL. Volume (in liters) multiplied by molarity gives moles of compound in solution:

0.1000 mol NaOH x 0.01555 L NaOH = 1.555 x 10^–3 mol NaOH

         L NaOH

The next step is to use the reaction equation to determine how many moles of NaOH are required to

react with H2SO4. The coefficients in the reaction equation give the molar ratio of NaOH to H2SO4.

1.555 x 10^–3 mol NaOH x 1 mol H2SO4 = 7.775 x 10^–4 mol H2SO4

2 mol NaOH

In this lab, purpose of the titration is to determine concentrations. Since these have units of mol/L, one

simply takes the number of moles of H2SO4 and divides it by the volume of H2SO4 used.

7.775 x 10^–4 mol H2SO4 x 1 mL H2SO4 = 0.07775 mol H2SO4 = 0.07775 M

10.00 mL H2SO4                     0.001 L H2SO4               L H2SO4

It is possible to string the operations into one calculation; for simplicity, convert volumes from mL to L before setting up the equation.

0.1 mol NaOH x 0.01555 L NaOH x 1 mol H2SO4 x            1              = 0.07775 mol H2SO4

L NaOH                                     L H2SO4