آزمون كيفي تركيبات پوشش‏هاي فسفاته

 براي تشخيص پوشش فسفاته اثبات وجود فسفات در پوشش كافي است ( به بند 9 - 2 - 2 مراجعه شود ) براي شناخت و تشخيص پوشش‏هاي فسفات منگنز، روي و يا روي كلسيم روش‏هاي معيني وجود دارد كه در بند 9 - 2 - 3

به آزمون وجود منگنز در مواردي كه فلز زمينه آهني است و يا در بند 9 - 2 - 4 آزمون وجود روي در مواردي كه فلز زمينه فاقد روي است اشاره شده است. چنانچه در يكي از اين آزمونها بطور مثال آزمون وجود منگنز ( بند

9 - 2 - 3) حضور اين عنصر اثبات شود بايد در نظر گرفت كه پوشش فسفات منگنز وجود دارد. در مورد روي نيز همين گونه عمل خواهد شد ( بند 9 - 2 - 4) اما در مورد پوشش‏هاي فسفات روي كلسيم علاوه بر آزمون

حضور روي آزمون ديگري به منظور وجود عنصر كلسيم بايد انجام گيرد ( بند 9 - 2 - 5) در مواردي كه فلز زمينه آهني است اگر هيچكدام از عناصر روي و منگنز در طي آزمونهاي اشاره شده ( بندهاي 9 - 2 - 3 و 9 - 2 -

4) مشاهده نگرديد پوشش مسلمأ فسفات آهن خواهد بود .

9 - 2 - 1 - معرف ها

 در آزمونهاي كيفي بايد از معرف‏هاي آزمايشگاهي زير استفاده شود .

 - محلول هيدروكسيد سديم 5 درصد كه توسط حل كردن سود در آب مقطر بدست مي‏آيد .

 - اسيد نيتريك 40 درصد، براي تهيه يك قسمت حجمي از اسيد نيتريك با چگالي 1/4 گرم بر سانتيمتر مكعب با يك قسمت حجمي آب مقطر مخلوط مي‏گردد .

 - معرف موليبدات آمونيم، براي تهيه 88/3 گرم هپتا موليبدات آمونيم

 (NH4)6 MO7O24 . 4H2O و 30 ميلي ليتر محلول آبي آمونياك شامل 25 درصد آمونياك و 240 گرم نيترات آمونيم را در آب مقطر حل كرده و حجم را به يك ليتر مي ‏رسانيم .

 - اسيد كلريدريك، محلول 25 درصد در آب مقطر

 - هگزا سيانوفرات پتاسيم K4Fe(CN)6 (II) از طريق حل كردن اين ماده در آب مقطر و تهيه محلول 5 درصد .

 - اسيد نيتريك 17 درصد , با مخلوط كردن يك قسمت حجمي از اسيد با چگالي 1.4 گرم بر سانتيمتر مكعب با 4 قسمت حجمي آب مقطر

 - محلول پراكسيد هيدروژن 3 درصد

 - بيسموتات سديم   NaBio3

 - نيترات آمونيم

 - محلول آبي آمونياك شامل 12 درصد آمونياك، طرز تهيه از طريق مخلوط كردن يك قسمت حجمي از محلول غليظ آمونياك 25 درصد با دو قسمت حجمي آب مقطر

 - اگزالات آمونيم (NH4)2C2O4 . H2O

 - كلريد آمونيم

 - اسيد كلريدريك 10 درصد،  براي تهيه از طريق مخلوط كردن يك قسمت حجمي از اسيد كلريدريك با چگالي 1.19 گرم بر سانتيمتر مكعب با سه قسمت حجمي آب مقطر

 - اسيد سولفوريك 45 درصد , طرز تهيه با مخلوط كردن يك قسمت حجمي از اسيد سولفوريك با چگالي 1.84 گرم بر سانتيمتر مكعب با دو قسمت حجمي آب مقطر

 - محلول پرمنگنات پتاسيم،  با حل كردن اين ماده در آب مقطر و بدست آوردن محلول 5 درصد

9 - 2 - 2 - آزمون وجود فسفات در پوشش

 نمونه‏اي به سطح  مقطع 100 سانتي متر مربع را آماده نموده و در معرض 100 ميلي ليتر محلول هيدروكسيد سديم 5 درصد در دماي 09 - 80 درجه سلسيوس قرار رمي دهيم تا اينكه پوشش فسفاته حل شده و يا اثر قابل توجهي

در سطح پوشش به وجود آيد. در صورت لزوم پوشش بايد توسط كاردك لاستيكي كنده شود. در ادامه محلول بدست آمده را از صافي عبور داده و 25 ميلي ليتر آنرا براي آزمون انتخاب مي‏كنيم به محلول حاضر آنقدر اسيد نيتريكي

40 درصد مي‏افزائيم تا محلول اسيدي گردد (PH كمتر از 7) سپس به آن 10 ميلي ليتر معرف موليبدات آمونيوم و حدود 5 گرم نيترات آمونيم اضافه مي‏كنيم. محلول را حداقل 15 دقيقه به همين حال قرار مي‏دهيم. شكل رسوب زرد

رنگ نشان دهنده وجود فسفات مي‏باشد.

9 - 2 - 3 - آزمون وجود منگنز در پوشش

 براي آزمون وجود منگنز از باقيمانده محلولي كه از صافي عبور داده شده ( بند 6 - 2 - 2) استفاده مي‏گردد به اين ترتيب كه به محلول باقيمانده, محلول گرم اسيد نيتريك 17 درصد به اضافه چند قطره پر اكسيد هيدروژن 3

درصد مي‏افزائيم.

 به منظور تجزيه پراكسيد هيدروژن اضافي محلول آماده شده بايد براي چند دقيقه در نقطه جوش نگهداري شده و سپس تا دماي محيط سرد گردد در ادامه محلول سرد شده را به دو قسمت مساوي تقسيم مي‏كنيم. به يك قسمت از

محلول نيم گرم بيسموتات سديم اضافه مي‏كنيم. منگنز موجود در اثر افزايش اين ماده به پرمنگنات اكسيده مي‏شود و ظهور رنگ بنفش متمايل به قرمز نشانگر وجود منگنز مي‏باشد.

 نيمه ديگر محلول براي آزمون وجود كلسيم ( طبق بند 9 - 2 - 5) استفاده مي‏گردد. در صورتي كه در پوشش روي وجود داشته باشد بايد طبق بند 9 - 2 - 4 عمل گردد.

9 - 2 - 4 - آزمون وجود روي در پوشش ( قابليت كاربرد فقط در موارديكه فلز زمينه فاقد روي است ) 25 ميلي ليتر از محلولي را كه صافي عبور داده شده ( بند 6 - 2 - 2) بوسيله اسيد كلريدريك 25 درصد بطور ضعيف

اسيدي مي‏كنيم سپس 5 ميلي ليتر محلول هگزاسيانور فرات پتاسيم (II) 5 درصد را به آن مي‏افزائيم تشكيل رسوب سفيد نشانگر وجود روي است. ممكن است به علت وجود مقدار كمي آهن رنگ سبز كم رنگي نيز مشاهده گردد.

9 - 2 - 5 - آزمون وجود كلسيم در پوشش

 در حدود 5 ميلي ليتر ديگر از محلول قليائي كه از صافي عبور داده شده ( آماده شده در بند 9 - 2 - 2) را بايد با آن قسمت از محلول اسيد نيتريك كه براي انجام اين آزمون در نظر گرفته شده بود ( بند 9 - 2 - 3) مخلوط نمائيم.

با افزودن قطره قطره اسيد نيتريك 17 درصد به مقدار مناسب با يك محلول شفاف آماده گردد نهايتأ با اضافه كردن محلول آمونياك 10درصد PH را به حدود 3 - 2 مي‏رسانيم ( توسط كاغذ PH آزمايش شود ) پس از حرارت دادن

محلول تا 80 درجه سلسيوس, يك گرم اگزالات آمونيم جامد را در آن حل مي‏كنيم كه در اين صورت PH به حدود 6 - 5 تغيير خواهد كرد ( توسط كاغذ PH آزمايش شود .) اگر PH پائين‏تر از مقدار فوق باشد تشكيل رسوب

كريستالي ريز و سفيد رنگ ( اگزالات كلسيم ) از محلول داغ در دماي 80 درجه سلسيوس نشانگر وجود كلسيم است, در اين صورت پس از گذشت 10 دقيقه محلول بايد از صافي عبور داده شده و رسوب حاصله با آب مقطر داغ

كه شامل مقدار كمي اگزالات آمونيم (2 گرم در ليتر ) مي‏باشد شستشو مي‏گردد.

 جهت تخليص بايد رسوب گيري مجدد انجام گيرد. بدين منظور بايد رسوب داخل صافي توسط اسيد كلريدريك 10 درصد داغ حل گردد . در ادامه محلول بدست آمده را تا 80 درجه سلسيوس حرارت داده و با افزودن محلول

آمونياك 10 درصد PH را به حدود 6 - 5 مي‏رسانيم. در نتيجه كلسيم مجددا بصورت كريستالهاي ريز اگزالات كلسيم را سب خواهد شد. پس از گذشت 10 دقيقه محلول بايد از صافي عبور داده شده و رسوب حاصله كاملا با آب

مقطر داغ شستشو گردد. آخرين آب حاصل از شستشو را توسط اسيد سولفوريك 45 درصد اسيدي كرده و به آن محلول پرمنگنات 5 درصد مي‏افزائيم در اين حالت نبايد هيچگونه واكنشي رخ دهد . در غير اين صورت عمل

شستشو را آنقدر تكرار مي‏كنيم تا هيچگونه واكنشي ( بيرنگ شدن قطرات پرمنگنات ) صورت نگيرد.

 جهت تشخيص رسوب سفيد رنگ به عنوان اگزالات كلسيم آنرا به وسيله پاشيدن آب مقطر داغ از روي صافي به ظرف ديگري منتقل مي‏كنيم سپس 50 ميلي ليتر آب مقطر به آن اضافه مي‏كنيم. با افزايش 5 ميلي ليتر اسيد

سولفوريك 45 درصد رسوب را حل مي‏كنيم. محلول حاصل را تا 80 درجه سلسيوس حرارت داده و با افزايش قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسيم 5 درصد آنرا مورد آزمايش قرار مي‏دهيم . بي رنگ شدن محلول پرمنگنات

مشخص كننده اين است كه رسوب, اگزالات كلسيم بوده و اينكه كلسيم در پوشش وجود دارد.