آنالیز کیفی پوششهای فسفاته

برای آنالیز پوشش فسفاته به ترتیب زیر عمل می‌کنیم:

1-     ابتدا سطحی به ابعاد یک دسیمتر مربع را فسفاته کنید

2-     با استفاده از 100 میلی‌لیتر محلول حاوی 5 درصد وزنی سدیم هیدروکسید و 0.5 درصد وزنی کربنات سدیم در دمای 80 تا 90 درجه سانتیگراد پوشش فسفاته ای را که در مرحله قبل روی پلیت نشانده شده است را به طور کامل حل ‌کنید(می‌توان با یک تیغه نیز پوشش را از روی سطح تراشید و در محلول بالا حل کرد)

3-     محلول بالا را فیلتر کنید

4-     25 میلی‌لیتر از محلول بالا را برداشته و با استفاده از اسید نیتریک 40 % آن را اسیدی کنید

5-     به محلول بالا 10 میلی‌لیتر معرف مولیبیدات آمونیوم اضافه کنید.(این محلول شامل 88.3 گرم مولیبیدات آمونیوم، 30 میلی‌لیتر محلول آمونیاک 25% و 240 گرم نیترات آمونیوم، در حجم یک لیتر است)

6-     به محلول بالا 5 گرم نیترات آمونیوم اضافه کنید و خوب به هم بزنید

7-     این محلول را به مدت 15 دقیقه در حالت سکون قرار دهید

8-     رسوبات زرد رنگ نشاندهنده وجود فسفات در پوشش هستند

تعیین منگنز:

1-     رسوبات زرد رنگ حاصل از مرحله قبل را فیلتر کنید

2-     این رسوبات را در اسید نیتریک 20% گرم حل کنید (میزان اسید مورد استفاده نباید خیلی زیاد باشد. فقط تا اندازه ای که عمل انحلال به طور کامل انجام شود.)

3-     به محلول بالا چند قطره محلول 3%  آّب اکسیژنه اضافه کنید و برای از بین رفتن آب اکسیژنه اضافی محلول را چند دقیقه بجوشانید و سپس محلول را تا دمای محیط سرد کنید

4-     محلول سرد را به دو بخش تقسیم کرده و با یک قسمت از آن 0.5 گرم بیسموتات سدیم اضافه کنید. این عمل باعث تبدیل تمام منگنز به پرمنگنات شده که باعث ایجاد یک رنگ بنفش- قرمز است که نشانه وجود منگنز در پوشش است.

تعیین کلسیم:

1-     قسمت دوم محلول بالا را با افزودن چند قطره محلول آمونیاک 20% به pHحدود 2 تا 3 برسانید و محلول را تا دمای 80 درجه سانتیگراد گرم کنید

2-      به محلول بالا 1 گرم اگزالات آمونیوم جامد اضافه کنید تا pHبه حوالی 5 تا 6 برسد. در صورتی که pHبه این بازه نرسید می‌توان با استفاده از محلول آمونیاک یا اسید نیتریک آن را تنظیم کرد.

3-     در دمای 80 درجه در حضور کلسیم رسوب سفید کلسیم اگزالات تشکیل می‌شود. پس از 10 دقیقه رسوب را فیلتر کنید و آن را با محلول آبی 2 گرم بر لیتر آمونیوم اگزالات شستشو دهید

4-     رسوب بدست آمده را در اسید کلریدریک 10% گرم حل کنید

5-     دمای محلول بدست آمده را تا 80 درجه سانتیگراد بالا برده و با محلول آمونیاک دوباره pHآن را در بازه 5 تا 6 تنظیم کنید

6-     پس از 10 دقیقه دوباره رسوب کلسیم اگزالات با بلورهای درشتتر بدست می‌آید.

تعیین روی:

1-     25 میلی‌لیتر از محلول بدست آمده در قسمت اول را با استفاده از محلول اسید کلریدریک 10% اسیدی کنید

2-     به محلول بالا 5 میلی‌لیتر از محلول آبی 5% پتاسیم هگزا سیانو فریت (2) اضافه کنید

3-     تشکیل رسوب سبز- سفید نشانه وجود روی در پوشش می‌باشد.

تماس با جلاپردازان 021.65733152 

سفارش برخط (آنلاین) مواد به جلاپردازان