آنالیزسدیم هیپوفسفیت

اندازه گیری خلوص هیپوفسفیت سدیم 

• بررسی مشخصات ظاهری

نمونه بصورت بلورهای چند وجهی بیرنگ و شفاف باید باشد. کمی حالت خیسی در بلورها دیده می شود. اندازه بلورها در ابعاد 0.5-1 میلی متر است. نمونه فاقد بو است.

• انحلال پذیری

سولفات نیکل 6 آبه در اتانول نامحلول است. لذا یک گرم از نمونه را توزین کرده و در 5 سی سی اتانول ریخته و شدیدا هم میزنیم. درصورت سبز نشدن محلول تست انحلال پذیری مثبت و در صورت رنگی شدن محلول، تست منفی خواهد بود.

• اندازه گیری دانسیته

25 گرم از نمونه را در 20 سی سی آب مقطر حل کرده و محلول را با کمک همزدن و دمای حدود 70 درجه سانتی گراد در آب حل میکنیم. بعد از انحلال کامل اجازه میدهیم دمای محلول به دمای اتاق برسد. سپس 10 سی سی از محلول را با پیپت برداشته و به دقت توزین می کنیم و دانسیته محلول فوق را از طریق رابطه زیر محاسبه میکنیم. در رابطه زیر m برابر جرم محلول توزیین شده است و V حجم 10 سی سی محلول است. دانسیته این محلول را با دانسیته محلول مرجع مقایسه میکنیم. (دانسیته محلول مرجع1.6-1.7 گرم بر سانتی متر مربع)

D=M/V

• اندازه گیری دمای ذوب

دمای ذوب سدیم هیپوفسفیت 90 درجه سانتی گراد است. برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم ‏گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. برای نمونه مورد ‏تایید در خط نقطه ذوب 85-90 درجه سانتی گراد است.

• اندازه گیریpH

pH محلول سدیم هیپوفسفیت حدود 6 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.

• اندازه گیری محتوای سدیم هیپوفسفیت

 سدیم هیپوفسفیت:

معرفهای لازم: محلول HCl 6 نرمال، محلول یدین 0.1 نرمال، محلول سدیم تيوسولفات 0.1 نرمال و محلول استاندارد نشاسته بعنوان شناساگر.

فرایند آنالیز:

3 تا 3.5 گرم سدیم هیپوفسفیت را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید.

5 سی سی از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 25 سی سی انتقال دهید.

25 سی سی محلول HCl 6 نرمال را به نمونه بیفزایید.

50 سی سی از محلول یدین 0.1 نرمال را به مجموعه اضافه کرده و درب ظرف را محکم کرده و اجازه بدهید به مدت 30 دقیقه در یک محیط تاریک بماند.

سپس آن را توسط محلول سدیم تيوسولفات 0.1 نرمال تیتر کنید.

زمانیکه به رنگ زرد پریده رسیدید شناساگر نشاسته را اضافه کنید. تیتراسیون را تا از بین رفتن کامل رنگ بنفش ادامه دهید.

برای محاسبه سدیم هیپوفسفیت محلول وان از طریق حجم مصرفی تیوسولفات از رابطه زیر استفاده کنید:

5 – (0.1 x mL thio used) = meq hypophosphite in solution : حجم مصرفی تیو سولفات

(meq hypo) x (10.5) = g/L of hypophosphite

• عملکرد پوشش

برای بررسی عملکردی از نمونه مورد نظر یک محلول با فرمولاسیون ثابت تهیه نموده و شرایط محلول و پوشش دهی را بررسی میکنیم. اگر پوشش دهی مناسب ارزیابی شد، وان طول عمر کافی داشت، سرعت پوشش دهی خوب بود نمونه از نظر بررسی های فنی مورد تایید است.

مواد لازم جهت آنالیز (الکترو لس نیکل)

1. آمونیوم هیدروکساید (آمونیاک غلیظ)
2. EDTA 0.05 (21.41 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید (0.2 گرم پودر موراکساید را با 100 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

روش آنالیز (الکترولس نیکل)

1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 75میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 10 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید (امونیاک غلیظ) اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا زرد یا قهوه ای شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ بنفش تیتر شود
فرمول محساسبه نیکل (نیکل الکترولس)gr/NI=ml/0.05*(6.72)
________________________________________

آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O

مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم (الکترولس نیکل)
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2. محلول یدN0.1 (12.7 گرم ید/24گرم KI در 1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
3. محلول نشاسته (10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز (هیپوفسفیت سدیم)

1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال می دهیم
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلولN0.1به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
فرمول محاسبه هیپوفسفیت سدیم:گرم بر لیتر هیپوفسفیت 

(Thiosulfat.ml*0.1*1.413)-(50ml*0.01)=oz/gl*7.82

انالیز وان ابکاری نیکل الکترولس( lab)

مواد لازم جهت آنالیز(الکترو لس نیکل)
1. آمونیوم هیدروکساید (آمونیاک غلیظ)
2. EDTA 0.05 (7.6 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با 1000سی سی آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید (.2.0گرم پودر موراکساید را با 198 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

روش آنالیز (الکترولس نیکل)

1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 100میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 5 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید (امونیاک غلیظ) اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا نارنجی شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ ارغوانی تیتر شود
فرمول محاسبه نیکل(نیکل الکترولس)  gr/NI=ml/0.05*(0.5869)

________________________________________

آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O

مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم (الکترولس نیکل
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2. محلول یدN0.1(12.7 گرم ید/24گرم KI در 1000 سی سی آب مقطر حل کنید)30دقیقه در محیط تاریک باشد
3. محلول نشاسته (10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز ( هیپوفسفیت سدیم)

1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال دهید
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلولN0.1به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود )
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
فرمول محاسبه هیپوفسفیت سدیم :گرم بر لیتر هیپوفسفیت 

(Thiosulfat.ml*0.1*1.413)-(50ml*0.01)=oz/gl*7.82

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

انالیز نیکل و هیپوفسفیت در متال فینیشینگ.

روشهای آنالیز محلولهای آبکاری نیکل الکترولس

آنالیز Ni نیکل فلزی در وان نیکل الکترولس:

1. 2ml   نمونه از وان بردارید
2. 100 سی سی آب مقطربه آن اضافه کنید
3.  10 سی سی NH4OH غلیظ- (یا 5 سی سی آمونیاک NH3 غلیظ)
4.  پودر موروکساید به نمونه بیفزایید
5. محلول را با EDTA 0.1 مولار تیتر کنید
6. تا محلول از نارنجی به ارغوانی تغییر رنگ دهد
7. با استفاده از فرمول زیر غلظت Ni را محاسبه کنید:
   Ni(gr/lit)= ml EDTA for Ni*2.9345  

آنالیز NaH2PO2.H2O هیپوفسفیت سدیم در وان نیکل الکترولس: 

1. 2ml   نمونه از وان بردارید
2. نمونه وان را همراه با 5  سی سی سولفوریک اسید غلیظ و 50 سی سی محلول ید 0.1 نرمال را داخل ظرف ید بادرپوش شیشه ای بریزید
3. مجموعه را تکان دهید تا خوب همزده شود
4. سپس به مدت 30 دقیقه در یک جای تاریک قرار دهید
5. در آخر محلول نشاسته را اضافه کنید
6. محلول را با Na2S2O3  0.1 نرمال تیتر کنید
7. تا محلول از رنگ آبی به بیرنگ تغییر رنگ دهد
8. با استفاده از فرمول زیر غلظت هیپوفسفیت سدیم در وان نیکل الکترولس NaH2PO2.H2O را محاسبه کنید:
   NaH2PO2.H2O  (gr/lit)=  (ml I2*N-I2-ml Na2S2O3*N- Na2S2O3)*10.5975

 نکات آنالیز:

ü توجه: در فرمولهای فوق پارامترهای ml ,N, M به ترتیب عبارتند از:
ü حجم مصرفی تیترانت= ml،
ü مولاریته تیترانت= M
ü نرمالیته تیترانت= N
  

 توجه: جهت تبدیل واحد ‏‎(oz/gal)‎‏ به ‏gr/lit عدد بدست آمده را در 7.5 ضرب نمایید.‏

توجه: جهت تبدیل واحد ‏‎(oz/gal)‎‏ به ‏ml/lit‏ عدد بدست آمده را در 7.8ضرب نمایید.‏

1.برای تهیه محلول 0.1 مولار EDTA  دو سدیمی 37.225 گرم،Na2EDTA.2H2O هزار سی سی آب مقطر حل کنید.

برای تهیه محلول 0.1 مولارEDTA چهار سدیمی 47.5 گرم،Na4EDTA.2H2O هزار سی سی آب مقطر حل کنید.

2.برای تهیه Na2S2O3 0.1  نرمال ،25 گرم Na2S2O3.5H2O (سدیم تیوسولفات Sodium thiosulfate) هزار سی سی آب مقطرحل کنید.

3. برای تهیه موروکساید، 2.0 گرم موروکساید، 198 گرم NaCl مخلوط کنید.

4.محلول نشاسته ، 10 گرم نشاسته، هزار سی سی آب مقطر، 0.5 سی سی فرم آلدهید حل کنید.

5. برای تهیه ید 0.1 نرمال، ‏12.7 گرم ید، ‏‏24.0 گرم ‏KI‏ ‏در هزار سی سی آب مقطر حل کنید

 ترجمه : تحقیق و توسعه جلاپردازان 

مراجع و منابع: کتاب متال فنیشینگ 2013 Metal finishing 

 روش انالیز پیشنهادی شرکت جلاپردازان "

روش اول

انالیز وان ابکاری نیکل الکترولس Ni( mac)
مواد لازم جهت آنالیز الکترو لس نیکل
1. آمونیوم هیدروکساید - آمونیاک غلیظ
2. EDTA 0.05 (21.41 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با 1000 سی سی آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید(0.2 گرم پودر موراکساید را با 100 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

طرز کارآنالیز الکترولس نیکل
1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 75میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 10 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید -امونیاک غلیظ- اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا زرد یا قهوه ای شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ بنفش تیتر شود

مقدار گرم در لیتر فلز نیکل = مقدار مصرفی ایدیتیآ*0.672

ml EDTA *(0.672)  
________________________________________
آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O

مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم در محلول الکترولس نیکل
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2. محلول ید یکدهم نرمال که شامل 12.7 گرم ید و 24 گرم یدید پتاسیم  در مقدار هزار سی سی اب مقطر   30 دقیقه در محل تاریک
3. محلول نشاسته(10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز هیپوفسفیت سدیم
1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال می دهیم
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلول یدین به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
فرمول 7.82*(50m*0.1)-(تیوسولفات مصرفی*0.1*1.413)gr/lhypo=
مقدار هیپوفسفیت سدیم گرم در لیتر = {(مقدار مصرف تیوسولفات*0.1*1.413 ) منهای( 50 *0.1)}*7.82 عددی

روش دوم
انالیز وان ابکاری نیکل الکترولس ( lab)
مواد لازم جهت آنالیز الکترو لس نیکل
1. آمونیوم هیدروکساید آمونیاک غلیظ 
2. EDTA 0.05 (7.6 گرم نمک EDTAدو سدیمی را با 1000سی سی آب مخلوط کنید)
3. پودر موروکساید(.2.0گرم پودر موراکساید را با 198 گرم نمک سدیم کراید مخلوط کنید)

طرز کارآنالیز الکترولس نیکل
1. 5 میلی لیتر از محلول سرد شده را در ارلن 250 میلی لیتر انتقال دهید
2. 100میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید
3. 5 میلی لیتر امونیوم هیدرو کساید (امونیاک غلیظ) اضافه کنید
4. اندکی معرف موراکساید اضافه کنید تا نارنجی شود
5. با محلول EDTA 0.05تا ظهور رنگ ارغوانی تیتر شود
فرمول gr/NI=مقدار مصرفی EDTA *(0.5869)
________________________________________
آنالیز هیپوفسفیت وان نیکل الکترولس NAH2PO2.H2O
مواد لازم جهت آنالیز هیپوفسفیت سدیم الکترولس نیکل
1. اسید HCL6نرمال (496.8 سی سی اسید کلریدریک در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
2.  محلول ید یکدهم نرمال که شامل 12.7 گرم ید و 24 گرم یدید پتاسیم  در مقدار هزار سی سی اب مقطر و 30 دقیقه در محل تاریک 
3. محلول نشاسته(10گرم نشاسته /0.5سی سی فرمالدهید در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)
4. محلول تیوسولفات سدیم 0.1 نرمال (25گرم سدیم تیوسولفات را در1000 سی سی آب مقطر حل کنید)

روش آنالیز هیپوفسفیت سدیم 
1. 5 میلی نمونه از محلول را داخل ارلن 250 سی سی انتقال می دهیم
2. 25 میلی لیتر محلول HCL6نرمال را اضافه کنید
3. 50 میلی لیتر محلول یدین  به آن اضافه کنید(محتویات در عرض 30 ثانیه تیره می شود
4. یک میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید
5. محتویات ارلن با سدیم تیوسولفات N0.1 تیتر شود محلول از قهوه ای به بی رنگ برسد
مقدار گرم در لیتر هیپوفسفیت سدیم = {(مقدار تیوسولفات مصرفی*0.1*1.413) منهای( 50*0.1)}  ضربدر 7.82 درحمام

محصولاتی که در این مقاله مورد استفاده قرار گرفت