آنالیز سدیم هیپوفسفیت

روش اندازه گیری خلوص هیپوفسفیت سدیم خریداری شده

• بررسی مشخصات ظاهری

نمونه بصورت بلورهای چند وجهی بیرنگ و شفاف باید باشد. کمی حالت خیسی در بلورها دیده می شود. اندازه بلورها در ابعاد 0.5-1 میلی متر است. نمونه فاقد بو است.

• انحلال پذیری

سولفات نیکل 6 آبه در اتانول نامحلول است. لذا یک گرم از نمونه را توزین کرده و در 5 سی سی اتانول ریخته و شدیدا هم میزنیم. درصورت سبز نشدن محلول تست انحلال پذیری مثبت و در صورت رنگی شدن محلول، تست منفی خواهد بود.

• اندازه گیری دانسیته

25 گرم از نمونه را در 20 سی سی آب مقطر حل کرده و محلول را با کمک همزدن و دمای حدود 70 درجه سانتی گراد در آب حل میکنیم. بعد از انحلال کامل اجازه میدهیم دمای محلول به دمای اتاق برسد. سپس 10 سی سی از محلول را با پیپت برداشته و به دقت توزین می کنیم و دانسیته محلول فوق را از طریق رابطه زیر محاسبه میکنیم. در رابطه زیر m برابر جرم محلول توزیین شده است و V حجم 10 سی سی محلول است. دانسیته این محلول را با دانسیته محلول مرجع مقایسه میکنیم. (دانسیته محلول مرجع1.6-1.7 گرم بر سانتی متر مربع)

D=M/V

• اندازه گیری دمای ذوب

دمای ذوب سدیم هیپوفسفیت 90 درجه سانتی گراد است. برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم ‏گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. برای نمونه مورد ‏تایید در خط نقطه ذوب 85-90 درجه سانتی گراد است.

• اندازه گیری pH

pH محلول سدیم هیپوفسفیت حدود 6 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.

• اندازه گیری محتوای سدیم هیپوفسفیت

 سدیم هیپوفسفیت:

معرفهای لازم: محلول HCl 6 نرمال، محلول یدین 0.1 نرمال، محلول سدیم تيوسولفات 0.1 نرمال و محلول استاندارد نشاسته بعنوان شناساگر.

فرایند آنالیز:

3 تا 3.5 گرم سدیم هیپوفسفیت را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید.

5 سی سی از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 25 سی سی انتقال دهید.

25 سی سی محلول HCl 6 نرمال را به نمونه بیفزایید.

50 سی سی از محلول یدین 0.1 نرمال را به مجموعه اضافه کرده و درب ظرف را محکم کرده و اجازه بدهید به مدت 30 دقیقه در یک محیط تاریک بماند.

سپس آن را توسط محلول سدیم تيوسولفات 0.1 نرمال تیتر کنید.

زمانیکه به رنگ زرد پریده رسیدید شناساگر نشاسته را اضافه کنید. تیتراسیون را تا از بین رفتن کامل رنگ بنفش ادامه دهید.

برای محاسبه سدیم هیپوفسفیت محلول وان از طریق حجم مصرفی تیوسولفات از رابطه زیر استفاده کنید:

5 – (0.1 x mL thio used) = meq hypophosphite in solution : حجم مصرفی تیو سولفات

(meq hypo) x (10.5) = g/L of hypophosphite

• عملکرد پوشش

برای بررسی عملکردی از نمونه مورد نظر یک محلول با فرمولاسیون ثابت تهیه نموده و شرایط محلول و پوشش دهی را بررسی میکنیم. اگر پوشش دهی مناسب ارزیابی شد، وان طول عمر کافی داشت، سرعت پوشش دهی خوب بود نمونه از نظر بررسی های فنی مورد تایید است.