آنالیز کادمیم اکساید
- مقالات علمی آنالیز و کنترل در آبکاری
- بازدید: 851
آنالیز کادمیم اکساید
- بررسی مشخصات ظاهری
نمونه بصورت پودر دانه درشت(در حد نمک خوراکی) است. کادمیوم اکساید دارای دوساختار مولکولی است که فرم آلفا بیرنگ و فرم بتا قرمز-قهوه ای است. نمونه مورد استفاده در شرکت جلاپردازان پرشیا از نوع بتا می باشد.
- اندازه گیری دانسیته
داخل یک استوانه مدرج 10 سی سی آب مقطر پیپت کنید. حجم محلول در استوانه را یادداشت کرده و آن را V1 نام گذاری کنید. 6.9 گرم کادمیم اکساید را به دقت توزین کرده و داخل استوانه مدرج اضافه نمایید. حجم جدید را V2 نامگذاری کنید. با استفاده از رابطه زیر دانسیته را محاسبه کنید.(دانسیته باید 6.8-6.95 محاسبه شود).
D=M/V
V2-V1=V
M=6.9g
D=6.9/V
- اندازه گیری دمای ذوب
دمای ذوب کادمیوم اکساید 900-1000درجه سانتی گراد است که امکانات شرکت برای ارزیابی این پارامتر ناکافی می باشد.
- اندازه گیری pH
با توجه به عدم انحلال اکساید ها در آب، لذا امکان اندازه گیری pH برای ترکیب وجود ندارد.
- اندازه گیری %خلوص کادمیم اکساید
معرفهای لازم: هیدروکلریک اسید، شناساگر متیل اورانژ
فرایند آنالیز: 1.28 گرم کادمیم اکساید را داخل ارلن مایر 250 سی سی ریخته و حدود 10 سی سی آب مقطر به آن اضافه کنید. نمونه را در حضور 2 قطره متیل اورانژ توسط محلول استاندارد HCl یک نرمال تیتر کنید. برای محاسبه درصد خلوص از رابطه زیر استفاده شود.
(N2)نرمالیته کادمیم اکساید N1V1=2
N1 =(نرمالیهHCl =1 نرمال)
=V1 (حجم مصرفی اسید هیدروکلریک)
بعد از محاسبه N2 توسط رابطه زیر % خلوص محاسبه می شود.
N2/Nt=%purity
N2= نرمالیته نمونه مجهول که بصورت تجربی بدست آمده
Nt= نرمالیته مجهول که بصورت تئوریکی محاسبه شده است و معادل 1 نرمال درنظر گرفته شده است.
آنالیز سولفات نیکل 6 آبه
- مقالات علمی آنالیز و کنترل در آبکاری
- بازدید: 559
آنالیز سولفات نیکل 6 آبه
- بررسی مشخصات ظاهری
نمونه بصورت بلورهای چند وجهی سبز-آبی و شفاف باید باشد. کاملا خشک و اندازه بلورها در ابعاد 1-2 میلی متر است. نمونه فاقد بو است. هنگام دست گرفتن دست رنگی نمیشود.
- انحلال پذیری
سولفات نیکل 6 آبه در اتانول و تولوئن نامحلول است. لذا یک گرم از نمونه را توزین کرده و در 5 سی سی اتانول ریخته و شدیدا هم میزنیم. درصورت سبز نشدن محلول تست انحلال پذیری مثبت و در صورت رنگی شدن محلول تست منفی خواهد بود.
- اندازه گیری دانسیته
داخل یک استوانه مدرج 3 سی سی اتانول یا تولوئن پیپت کنید. حجم محلول در استوانه را یادداشت کرده و آن را V1 نام گذاری کنید. 2 گرم سولفات نیکل 6 آبه را به دقت توزین کرده و داخل استوانه مدرج اضافه نمایید. حجم جدید را V2 نامگذاری کنید. با استفاده از رابطه زیر دانسیته را محاسبه کنید.(دانسیته باید 2-2.1 محاسبه شود).
D=M/V
V2-V1=V
M=2g
D=2/V
- اندازه گیری دمای ذوب
دمای ذوب نیکل سولفات 6آبه 53 درجه سانتی گراد است. حدود نیم گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین کنید.
- اندازه گیری pH
pH محلول سولفات نیکل حدود 4 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.
- اندازه گیری % خلوص نیکل
معرفهای لازم: آمونیوم هیدروکساید غلیظ، شناساگر موروکساید، محلول 0.1 مولار از EDTA
فرایند آنالیز: 3 گرم نیکل سولفات را در 100 سی سی آب حل کنید. 10 میلی لیتر از محلول وان را با پیپت داخل ارلن مایر 250 سی سی ریخته و 100 سی سی آب، 10 سی سی آمونیوم هیدروکساید و حدود 0.2 گرم شناساگر موروکساید اضافه میکنیم و بلافاصله توسط محلول استاندارد EDTA تا رسیدن به نقطه بنفش تیتر میکنیم. حجم مصرفی EDTA را یادداشت کرده و با استفاده از فرمول زیر % خلوص سولفات نیکل محاسبه میشود.
Nickel sulfate ( g/L ) = ( EP1 ) × C1
EP1 ： Titration volume ( mL )
C1 ： Concentration conversion coefficient ( 26.2718mg/mL ) ( 1mL of 0.1mo1/L EDTA ≡ 26.2718mg NiSO4・6H2O )
آنالیز سدیم استات 3 آبه
- مقالات علمی آنالیز و کنترل در آبکاری
- بازدید: 3204
آنالیز سدیم استات 3 آبه
- بررسی مشخصات ظاهری
نمونه شکری مانند با بلورهای ریز سفید-کرم است. نمونه کاملا خشک است و فاقد بو است. نمونه های ناخالص کمی کلوخه مانند بوده و رنگ نمونه به سمت زرد- قهوه ای متمایل است.
- اندازه گیری دانسیته
داخل یک استوانه مدرج 3 سی سی تولوئن پیپت کنید. حجم محلول در استوانه را یادداشت کرده و آن را V1 نام گذاری کنید. 2 گرم سدیم استات 3 آبه را به دقت توزین کرده و داخل استوانه مدرج اضافه نمایید. حجم جدید را V2 نامگذاری کنید. با استفاده از رابطه زیر دانسیته را محاسبه کنید.(دانسیته باید 1.42-1.45 محاسبه شود اگر نمونه خشک و فاقد آب باشد دانسیته معادل 1.53 گرم بر سانتی متر مکعب خواهد شد).
D=M/V
V2-V1=V
M=2g
D=2/V
- اندازه گیری دمای ذوب
دمای ذوب سدیم استات 3 آبه 58 درجه سانتی گراد است. برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. برای نمونه مورد تایید در خط نقطه ذوب 55-60 درجه سانتی گراد است. در صورت عدم ذوب شدن نمونه در این بازه و حتی تا 100 درجه سانتی گراد نتیجه گیری می شود که نمونه بصورت خشک و فاقد آب است که باید این موضوع را در فرمولاسیون حتما مد نظر قرار داد چراکه اختلاف جرم مولی دو نمونه باهم به اندازه 3 مولکول آب=48 گرم است.
- اندازه گیری pH
pH محلول سدیم استات حدود 6-7 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.
- اندازه گیری % خلوص سدیم استات
معرفهای لازم: محلول 1 مولار HCl، شناساگر متیل اورانژ
فرایند آنالیز: 8.2 گرم سدیم استات (برای نمونه خشک) و 13 گرم (برای نمونه 3 آبه) را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید. 10 میلی لیتر از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 250 سی سی ریخته و حدود 2 قطره شناساگر متیل اورانژ اضافه کرده و بلافاصله توسط محلول استاندارد HCl 1مولار تا تغییر رنگ محلول از زرد به قرمز تیتر میکنیم. حجم مصرفی HCl را یادداشت کرده و با استفاده از فرمول زیر مولاریته (نرمالیته) سدیم استات و سپس درصد خلوص آن محاسبه می شود.
N1V1=N2V2
N1 =(نرمالیه HCl=1 نرمال)
مجهول N2 = (نرمالیه سدیم استات)
=V1 (حجم مصرفی HCl)
V2 =10cc = (حجم محلول سدیم استات که پیپت شده است که معادل 10 سی سی است)
بعد از محاسبه N1 توسط رابطه زیر % خلوص محاسبه می شود.
N1/Nt=%purity
N1= نرمالیته نمونه مجهول که بصورت تجربی بدست آمده
Nt= نرمالیته مجهول که بصورت تئوریکی محاسبه شده است و معادل 1 نرمال درنظر گرفته شده است.
آنالیز سدیم هیپوفسفیت
- مقالات علمی آنالیز و کنترل در آبکاری
- بازدید: 1119
آنالیز سدیم هیپوفسفیت
روش اندازه گیری خلوص هیپوفسفیت سدیم خریداری شده
- بررسی مشخصات ظاهری
نمونه بصورت بلورهای چند وجهی بیرنگ و شفاف باید باشد. کمی حالت خیسی در بلورها دیده می شود. اندازه بلورها در ابعاد 0.5-1 میلی متر است. نمونه فاقد بو است.
- انحلال پذیری
سولفات نیکل 6 آبه در اتانول نامحلول است. لذا یک گرم از نمونه را توزین کرده و در 5 سی سی اتانول ریخته و شدیدا هم میزنیم. درصورت سبز نشدن محلول تست انحلال پذیری مثبت و در صورت رنگی شدن محلول، تست منفی خواهد بود.
- اندازه گیری دانسیته
25 گرم از نمونه را در 20 سی سی آب مقطر حل کرده و محلول را با کمک همزدن و دمای حدود 70 درجه سانتی گراد در آب حل میکنیم. بعد از انحلال کامل اجازه میدهیم دمای محلول به دمای اتاق برسد. سپس 10 سی سی از محلول را با پیپت برداشته و به دقت توزین می کنیم و دانسیته محلول فوق را از طریق رابطه زیر محاسبه میکنیم. در رابطه زیر m برابر جرم محلول توزیین شده است و V حجم 10 سی سی محلول است. دانسیته این محلول را با دانسیته محلول مرجع مقایسه میکنیم. (دانسیته محلول مرجع1.6-1.7 گرم بر سانتی متر مربع)
D=M/V
- اندازه گیری دمای ذوب
دمای ذوب سدیم هیپوفسفیت 90 درجه سانتی گراد است. برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. برای نمونه مورد تایید در خط نقطه ذوب 85-90 درجه سانتی گراد است.
- اندازه گیری pH
pH محلول سدیم هیپوفسفیت حدود 6 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.
- اندازه گیری محتوای سدیم هیپوفسفیت
سدیم هیپوفسفیت:
معرفهای لازم: محلول HCl 6 نرمال، محلول یدین 0.1 نرمال، محلول سدیم تيوسولفات 0.1 نرمال و محلول استاندارد نشاسته بعنوان شناساگر.
فرایند آنالیز:
3 تا 3.5 گرم سدیم هیپوفسفیت را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید.
5 سی سی از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 25 سی سی انتقال دهید.
25 سی سی محلول HCl 6 نرمال را به نمونه بیفزایید.
50 سی سی از محلول یدین 0.1 نرمال را به مجموعه اضافه کرده و درب ظرف را محکم کرده و اجازه بدهید به مدت 30 دقیقه در یک محیط تاریک بماند.
سپس آن را توسط محلول سدیم تيوسولفات 0.1 نرمال تیتر کنید.
زمانیکه به رنگ زرد پریده رسیدید شناساگر نشاسته را اضافه کنید. تیتراسیون را تا از بین رفتن کامل رنگ بنفش ادامه دهید.
برای محاسبه سدیم هیپوفسفیت محلول وان از طریق حجم مصرفی تیوسولفات از رابطه زیر استفاده کنید:
5 – (0.1 x mL thio used) = meq hypophosphite in solution : حجم مصرفی تیو سولفات
(meq hypo) x (10.5) = g/L of hypophosphite
- عملکرد پوشش
برای بررسی عملکردی از نمونه مورد نظر یک محلول با فرمولاسیون ثابت تهیه نموده و شرایط محلول و پوشش دهی را بررسی میکنیم. اگر پوشش دهی مناسب ارزیابی شد، وان طول عمر کافی داشت، سرعت پوشش دهی خوب بود نمونه از نظر بررسی های فنی مورد تایید است.
آنالیز استات سرب
- مقالات علمی آنالیز و کنترل در آبکاری
- بازدید: 3468
آنالیز استات سرب
- بررسی مشخصات ظاهری
نمونه شکری مانند با دانه های آمورف. نمونه کاملا خشک است با بوی استیک اسید ملایم..
- اندازه گیری دانسیته
داخل یک استوانه مدرج 10 سی سی تولوئن پیپت کنید. حجم محلول در استوانه را یادداشت کرده و آن را V1 نام گذاری کنید. 2.55 گرم استات سرب را به دقت توزین کرده و داخل استوانه مدرج اضافه نمایید. حجم جدید را V2 نامگذاری کنید. با استفاده از رابطه زیر دانسیته را محاسبه کنید. دانسیته باید 3.25، 2.55 و 1.69 به ترتیب برای نمونه خشک، سه آبه و 10 آبه باشد.
D=M/V
V2-V1=V
M=2.55g
D=2.55/V
- اندازه گیری دمای ذوب
دمای ذوب استات سرب بدون آب 280 درجه سانتی گراد
دمای ذوب استات سرب 3 آبه 75 درجه سانتی گراد
دمای ذوب استات سرب 10 آبه 22 درجه سانتی گراد
برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. از روی نقطه ذوب تعداد مولکولهای آب ترکیب مشخص شده و فرمولاسیون را بر اساس آن خواهیم نوشت.
- اندازه گیری pH
pH محلول استات سرب حدود 6-7 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.
- اندازه گیری % خلوص سرب استات
معرفهای لازم: محلول 1 مولار HCl، شناساگر متیل اورانژ
فرایند آنالیز: 32.5 گرم سدیم استات را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید. 10 میلی لیتر از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 250 سی سی ریخته و حدود 2 قطره شناساگر متیل اورانژ اضافه کرده و بلافاصله توسط محلول استاندارد HCl 1مولار تا تغییر رنگ محلول از زرد به قرمز تیتر میکنیم. حجم مصرفی HCl را یادداشت کرده و با استفاده از فرمول زیر مولاریته (نرمالیته) سدیم استات و سپس درصد خلوص آن محاسبه می شود.
N1V1=N2V2
N1 =(نرمالیه HCl=1 نرمال)
مجهول N2 = (نرمالیه سرب استات)
=V1 (حجم مصرفی HCl)
V2 =10cc = (حجم محلول سرب استات که پیپت شده است که معادل 10 سی سی است)
بعد از محاسبه N1 توسط رابطه زیر % خلوص محاسبه می شود.
N1/Nt=%purity
N1= نرمالیته نمونه مجهول که بصورت تجربی بدست آمده
Nt= نرمالیته مجهول که بصورت تئوریکی محاسبه شده است و معادل 1 نرمال درنظر گرفته شده است.
رسوب حاصل را بعد از فیلتراسیون خشک کرده توزین نموده و از رابطه زیر مجددا %خلوص را محاسبه کنید.
W1= وزن نمونه بعد از توزین
W0= وزن نمونه بصورت محاسبه تئوریکی
W1/W0*100