استاندارد شماره D205 333 پوشش روی ورقها و آنالیز کمی عناصر متعدد و اندازه گیری وزن آنها (جذب اتمی یا لامپ پلاسما) 

1 موضوع و دامنه کاربرد 
2 اصل
3 تجهیزات 
3.1 لامپ پلاسما (ICP) یا طیف سنج جذل اتمی 
3.2 ترازو 
3.3 محفظه خوردگی
3.4 ظرفهای شیشه ای درجه بندی شده 
3.5 ظرف شیشه ای یا کریستالیزور 
3.6 لوله های درجه بندی شده 
3.7 ماله شیشه ای.. 
3.8 کاغذ چسبی 
3.9 نمونه 10 میلی متری 
4 معرف ها 
4.1 آب غیر معدنی...... 
4.2 اسید کلریدریک 19 و d=1 و Hcl 
4.3 محلول اسید کلریدریک 
4.4 هگزا متیلن اتر آمین 
4.5 محلول خوردگی... 
4.6 اسید نیتریک 40 و d=1 ، HNO3
4.7 اتانول C2H6O غیر طبیعی 
4.8روی Zn سوزنی PROLABO رفرنس 29078 
4.9 محلول معیار آلومنیوم 
4.10 محلول معیار کادمیوم 
4.11 محلول معیار مس 
4.12 محلول معیار قلع 
4.13 محلول معیار آهن 
4.14 محلول معیار سرب 
4.15 محلول معیار انتیموان 
4.16 محلول معیار نیکل 
5 آماده سازی نمونه ها 
6 روش عملیات
6.1 آنالیز کمیتی عناصر مختلف 
6.1.1 آماده سازی نمونه 
6.1.2 آماده سازی معیارها 
تدوین: OR 1/7/1989
موضوع تغییرات: D 26/5/1998 تغییرات پاراگرافهای 6،4،3
C 5/12/1996 تغییر وتبدیل اساسی کامل
B 5/11/1996 تدوین مجدد
مدارک ذکر شده:
مدارک PSA : استانداردها
مدارک دیگر
مدارک خارجی:
 
1 موضوع و دامنه کاربرد
موضوع این روش شرح روش عملیاتی است که امکان آنالیز کمیتی عناصر متعددی مانند: آلومینیوم، کادمیوم، مس، قلع، آهن و سرب موجود در پوشش های فلز روی بر روی ورق های گالوانیزه شده و همچنین تعیین اندازه گیری وزن پوشش های روی (فلز) روی ورق های گالوانیزه شده و آب روی کاری شده با روش الکتریکی بر حسب گرم می باشد.
2 اصل
خوردگی پوشش روی (فلز) برروی یک سطح تعیین شده بوسیله اسید کلریدریک حاوی یک ماده ضد خوردگی سپس آنالیز عناصر بوسیله جذب اتمی یا لامپ پلاسما.
تعیین وزن روی بوسیله اختلاف وزن بین وزن نمونه های پوشش داده شده و وزن نمونه ها بعد از تجزیه روی.
3 تجهیزات
3.1 لامپ پلاسما (ICP) یا طیف سنج جذل اتمی
با کاتدهای حفره ای در عناصر مختلف یا لامپ تخلیه ای بدون الکترود "EDL" (Electrodeless Discharge Lamp) بهمراه سرب.
3.2 ترازو
با ضریب دقت یکدهم میلی گرم
3.3 محفظه خوردگی
مطابق با پیوست.
3.4 ظرفهای شیشه ای درجه بندی شده
با ظرفیت 50 و 100 میلی لیتر
3.5 ظرف شیشه ای یا کریستالیزور
با ظرفیت 250 میلی لیتر
3.6 لوله های درجه بندی شده
با ظرفیتها 5/0 ، 1 و 2 میلی لیتر
3.7 ماله شیشه ای
مجهز به لاستیک (که "police man" نامیده می شود)
3.8 کاغذ چسبی
3.9 نمونه 10 میلی متری
4 معرف ها
تمام معرفها باید دارای کیفیت مناسب برای آنالیز باشند.
4.1 آب غیر معندی
4.2 اسید کلریدریک 19 و d=1 و Hcl
4.3 محلول اسید کلریدریک
اسید کلریدریک (پاراگراف 2-4) رقیق شده به مقدار 50 درصد حجمی با آب (پاراگراف 1-4)
4.4 هگزا متیلن اتر آمین
C6H12N4
4.5 محلول خوردگی
محلول اسید کلریدریک (پاراگراف 3-4) حاوی 45 گرم در لیتر هگزا متیلن اتر امین ( پاراگراف 4-4)
4.6 اسید نیتریک 40 و d=1 ، HNO3
4.7 اتانول C2H6O غیر طبیعی
4.8 روی Zn سوزنی PROLABO رفرنس 29078
4.9 محلول معیار آلومنیوم
AI با یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیترویزول" MERCK" رفرنس 9960 استفاده کنید.
4.10 محلول معیار کادمیوم
Cd با مقدار یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیتریزول" MERCK رفرنس 9960 استفاده کنید.
4.11 محلول معیار مس
Cu با یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیتریزول" MERCK رفرنس 9987 استفاده کنید.
4.12 محلول معیار قلع
Sn با یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیتریزول" MERCK رفرنس 9929 استفاده کیند.
4.13 محلول معیار آهن
Fe با یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیتریزول" MERCK رفرنس 9972 استفاده کنید.
4.14 محلول معیار سرب
Pb با یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیتریزول" MERCK رفرنس 9969 استفاده کنید.
4.15 محلول معیار انتیموان
Sb با یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیتریزول" MERCK رفرنس 9901 استفاده کنید.
4.16 محلول معیار نیکل
Ni با یک میلی گرم در میلی لیتر
ترجیحا از محلول معیار "تیتریزول" MERCK رفرنس 9989 استفاده کنید.
5 آماده سازی نمونه ها
برای تایید نمونه ها از روش سه نقطه استفاده کنید. الزاما سه نمونه ورق با ابعاد 110×100 میلی متر به همان صورتیکه در طرح زیر نشان داده شده است، یک ورق در جهت محور کویل و دو نمونه دیگر در فاصله 40 میلی متری هر یک از حاشیه ها انتخاب کنید.

6 روش عملیات
6.1 آنالیز کمیتی عناصر مختلف
6.1.1 آماده سازی نمونه
• نمونه رابااتانول (پاراگراف 7-4) شستشو دهید.
• نمونه را بکمک ترازوی (پاراگراف 2-3) وزن کنید و mi وزن آن بر حسب گرم می باشد.
• مقدار یک سطح داده شده از پوشش روی به اندازه 32 سانتی متر مکعب را جدا کنید.
- یا به کمک کاغذ چسبی (پاراگراف 8-3)
- یا با استفاده از محفظه خوردگی (پاراگراف 3-3)
• این سطح را با روش دقیق اندازه گیری کنید.
تذکر: دقت کنید که آلودگی در اثر آلومینیوم و سرب وجود نداشته باشد.
• مقدار 10 میلی لیتر از محلول خوردگی (پاراگراف 5-4) بهمراه نمونه ( پاراگراف 9-3) به تعداد 2مرتبه بر روی سطحی که بدین ترتیب جدا کرده اید، بریزید.
• بعد از پایان قلیان وجوشش سطح مورد نظر را با آب (پاراگراف 4-1) بشویید و در صورت لزوم آن را به کمک ماله (پاراگراف 7-3) بهم بمالید.
• محلول خوردگی و آب شستشو را در ظرف کریستالیزور (پاراگراف 5-3) جمع آوری کنید.
• چند قطره اسید نیتریک (پاراگراف 6-4) به آن اضافه کنید.
• کل محلول را در ظرف شیشه ای دارای ظرفیت 50 میلی لیتر (پاراگراف 4-3) قرار دهید و به کمک آب (پاراگراف 1-4) ظرفیت ظرف را تا 50 میلی لیتر تکمیل کنید.
• نمونه را با اتانول (پاراگراف 7-4) بشویید.
• مجددا نمونه را به کمک ترازو (پاراگراف 2-3) بعد از خشک کردن که بعبارتی m2 وزن آن بر حسب گرم می باشد وزن کنید.
6.1.2 آماده سازی معیارها
• مقدار 20 میلی لیتر محلول خوردگی (پاراگراف 5-4) انتخاب کنید.
• محلول را در یک سری از 3 ظرف شیشه ای با ظرفیت 100 میلی لیتر (پاراگراف 4-3) بریزید.
• چند قطره اسید نیتریک (پاراگراف 6-4) به آن اضافه کنید.
• مقدار 4/1 گرم فلز روی (پاراگراف 8-4) برای جذب اتمی اضافه کنید.
• بطور پیاپی محلولهای معیارهای آلومینیوم، کادمیوم، مس، قطع، آهن، سرب، انتیموان ( پاراگراف 15-4) و نیکل (پاراگراف 16-4) اضافه کنید.
• بوسیله آب ظرفیت محلول را تا 100 میلی لیتر تکمیل کنید. (پاراگراف 1-4)
جدول صفحه بعد رابطه بین مقدار های محلولهای اضافه شده و مقدار غلظت آنها را نشان می دهد.

6.1.3 آنالیز با جذب اتمی
اندازه¬گیریها را به کمک طیف سنج جذب اتمی (پاراگراف 1-3) انجام دهید. شرایط استفاده با PERKINELMER نوع 5000 در جدول زیر ارائه شده-اند.
 

6.1.4 آنالیز با مشعل پلاسما
اندازه گیریها را به کمک مشعل پلاسما (پاراگراف 1-3) انجام دهید. شرایط استفاده برای ICP OPTIMA 3000 نوع PERKINELMER در جدول صفحه بعد ارائه شده اند: