شنبه تا پنجشنبه : 17 - 8
تهران - شهرک صنعتی باباسلمان
شهریار، شهرک صنعتی باباسلمان، خیابان صنعت

اندازه گیری ضخامت ابکاری طلا - شماره استاندارد 1-8720

پوشش های فلزی- روش های آزمون برای پوشش طلا و آلیاژهای طلای ایجاد شده به روش الکتریکی

قسمت 1- اندازه گیری ضخامت پوشش

(شماره استاندارد 1-8720(

آشنایی با موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران به موجب قانون، تنها مرجع رسمی کشور است که عهده دار وظیفه تعیین، تدوین و نشر استانداردهای ملی (رسمی ) می باشد.

تدوین استاندارد در رشته های مختلف توسط کمیسیون فنی مرکب از کارشناسان موسسه،صاحب نظران مراکز و موسسات علمی، پژوهشی، تولیدی و اقتصادی آگاه و مرتبط با موضوع صورت می­گیرد. سعی بر این است که استانداردهای ملی، در جهت مطلوبیت ها و مصالح ملی و با توجه به شرایط تولیدی، فنی و فن­آوری حاصل از مشارکت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع شامل: تولیدکنندگان، مصرف کنندگان، بازرگانان، مراکز علمی و تخصصی و نهادها و سازمان های دولتی باشد. پیش نویس استانداردهای ملی جهت نظرخواهی برای مراجع ذینفع و اعضای کمیسیون های فنی مربوط ارسال می­شود و پس از دریافت نظرات و پیشنهادها در کمیته ملی مرتبط با آن رشته طرح و در صورت تصویب به عنوان استاندارد ملی (رسمی) چاپ و منتشر می­شود.

پیش نویس استانداردهایی که توسط موسسات و سازمان های علاقمند و ذیصلاح و با رعایت ضوابط تعیین شده تهیه می شود نیز پس از طرح و بررسی در کمیته ملی مربوط و در صورت تصویب به عنوان استاندارد ملی چاپ و منتشر می­گردد. بدین ترتیب استانداردهایی ملی تلقی می شود که براساس مفاد مندرج در استاندارد ملی شماره 5 تدوین و در کمیته ملی مربوط که توسط موسسه تشکیل می گردد به تصویب رسیده باشد.

موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران از اعضای اصلی سازمان بین المللی استاندارد می باشد که در تدوین استانداردهای ملی ضمن توجه به شرایط کلی و نیازمندی های خاص کشور، از آخرین پیشرفت های علمی، فنی و صنعتی جهان و استانداردهای بین المللی استفاده می نماید.

موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران می تواند با رعایت موازین پیش بینی شده در قانون به منظور حمایت از مصرف کنندگان، حفظ سلامت و ایمنی فردی و عمومی، حصول اطمینان از کیفیت محصولات و ملاحظات زیست محیطی و اقتصادی ، اجرای بعضی از استانداردها را با تصویب شورای عالی استاندارد اجباری نماید. موسسه می تواند به منظور حفظ بازارهای بین المللی برای محصولات کشور، اجرای استاندارد کالاهای صادراتی و درجه بندی آن را اجباری نماید.

همچنین بمنظور اطمینان بخشیدن به استفاده کنندگان از خدمات سازمان ها و موسسات فعال در زمینه مشاوره، آموزش، بازرسی، ممیزی و گواهی کنندگان سیستم های مدیریت کیفیت و مدیریت زیست محیطی، آزمایشگاه ها و کالیبره کنندگان وسایل سنجش، موسسه استاندارد اینگونه سازمان ها و موسسات را براساس ضوابط نظام تایید صلاحیت ایران مورد ارزیابی قرار داده و در صورت احراز شرایط لازم، گواهینامه تایید صلاحیت به آنها اعطلا نموده و بر عملکرد آنها نظارت می نماید. ترویج سیستم بین المللی یکاها، کالیبراسیون وسایل سنجش تعیین عیار فلزات گرانبها و انجام تحقیقات کاربردی برای ارتقای سطح استانداردهای ملی از دیگر وظایف این موسسه می باشد.

كميسيون استاندارد " پوشش های فلزی- روش های آزمون برای پوشش طلا و آلیاژهای طلا ایجاد شده به روش الکتریکی قسمت 1: اندازه گیری ضخامت پوشش"

رئيس سمت یا نمایندگی
بهپور، محسن (دکتری شیمی تجزیه ) عضو هیات علمی دانشگاه کاشان
اعضاء
دامادزاده، بهزاد (لیسانس شیمی) شرکت اسپاهان زر
زمرد پوش، علی (دیپلم متوسط) اتحادیه تولیدکنندگان و توزیع کنندگان طلا و جواهر و سکه اصفهان
محمدی، منوچهر (لیسانس مهندسی متالورژی) شرکت تهیه و تولید مواد معدنی
منیز واقفی ، محمود (دکترای مهندسی متالورژی) عضو هیات علمی دانشگاه صنعتی اصفهان
دبیر
رجالی، فرحناز(فوق لیسانس شیمی فیزیک) اداره کل استاندارد وتحقیقات صنعتی استان اصفهان


اعضای دویست و چهل و ششمین اجلاسیه کمیته ملی استاندارد

مکانیک و فلزشناسی

رئيس سمت یا نمایندگی
عقیلی، همایون نماینده معاونت تحقیقات صنایع فلزی موسسه استاندارد
اعضاء
اعتزازیان، محمد تقی شرکت طلوع یاس سپاهان
احسانی، ابوالفضل وزارت صنایع و عضو هیات علمی دانشگاه کاشان
پیروز بخت، نیره مدیرکل مکانیک و فلز شناسی
رجالی، فرحناز اداره کل استاندارد و تحقیقات صنعتی استان اصفهان
فرقدانی، مسعود شرکت فرقدانی
گل نواز، محدثه موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران
محمدی، منوچهر موسسه استاندارد وتحقیقات صنعتی ایران
میرآخورلو، شهرام سازمان حمایت از مصرف کنندگان و تولیدکنندگان موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران
نکونام، همایون موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران
دبیر
نوروزی زاده،حمیرا موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران

پيشگفتار

استاندارد "پوشش­های فلزی- روش­های آزمون برای پوشش طلا و آلیاژهای طلای ایجاد شده به روش الکتریکی- قسمت1: اندازه گیری ضخامتپوشش" که توسط کمیسیون­های مربوط تهیه و تدوین شده و در دویست و چهل و ششمین جلسه کمیته ملی استاندارد مکانیک و فلزشناسی مورخ10/7/85مورد تصویب قرار گرفته است، اینک به استاندارد بند یک ماده3 قانون اصلاح قوانین و مقررات موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران مصوب بهمن ماه1371 به عنوان استاندارد ملی ایران منتشر می­شود.

برای حفظ همگامی و هماهنگی با تحولات و پیشرفت­های ملی و جهانی در زمینه صنایع، علوم و خدمات، استانداردهای ملی ایران در مواقع لزوم تجدیدنظر خواهد شد و هرگونه پیشنهادی که برای اصلاح یا تکمیل این استانداردها ارائه شود، در هنگام تجدید نظر در کمیسیون فنی مربوط مورد توجه قرار خواهد گرفت. بنابراین بامراجعه به استانداردهای ایران باید همواره از آخرین تجدید نظر آنها استفاده کرد.

در تهیه و تدوین این استاندارد سعی شده است که ضمن توجه به شرایط موجود و نیازهای جامعه، در حد امکان بین این استاندارد و استاندارد ملی کشورهای صنعتی و پیشرفته هماهنگی ایجاد شود.

منبع و ماخذی که برای تهیه این استاندارد به کار رفته به شرح زیر است:

1-    ISO 4524/1:1985-Metallic coatings- Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings- Part1:Determination of coating thickness

پوشش های فلزی- روش های آزمون برای اندازه یگری پوشش طلا و آلیاژهای طلای ایجاد شده به روش الکتریکی قسمت 1: اندازه گیری ضخامت پوشش

1-هدف و دامنه کاربرد:

این استاندارد، روش هایی را برای اندازه گیری ضخامت پوشش طلا و آلیاژهای طلای مورد مصرف در امور مهندسی، تزیینی و حفاظت سطوح، ارائه می دهد.

2-مراجع الزامی:

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن استاندارد به آنها ارجاع داده  شده است. بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد محسوب می شود. در مورد مراجع دارای تاریخ چاپ و / یا تجدیدنظر، اصلاحیه ها و تجدید نظرهای بعدی این مدارک مورد نیاز نیست. معهذا بهتر است کاربران ذینفع این استاندارد امکان کاربرد آخرین اطلاحیه ها وتجدید نظرهای مدارک الزامی زیر را مورد بررسی قرار دهند. در مورد مراجع بدون تاریخ چاپ و / یا تجدید نظر، آخرین چاپ و / یا تجدیدنظر آن مدارک الزامی ارجاع داده شده مورد نظر است.

استفاده از مراجع زیر برای کاربرد این استاندارد الزامی است:

1-ISO 1463-Metalic and oxide coatings- Measurement of coating thickness- Miccroscopical method

2-ISO 2177-Metalic coatings – Measurement of coating thickness- Coulometric method by anodic dissolution.

3-ISO 3497- Metallic coatings – Measuremement of coating thickness- X-ray spectrometric methods.

4-ISO 3868- Metallic and other non-organic coatings- Measurement of coating thicknesses- fizeau multiple- beam interferometry method.

5-ISO 4518 – Metallic coatings – Measurement of coating thickness- Profilmetric method.

6-ISO 4518- Metallic coatings – Test methods for electrodeposited gold and alloy coatings – Part4: Determination of gold content.

7-ISO 3543- Metallic and non- metallic coatings- Measurement of thickness- Beta backscatter method.

8- استاندارد ملی ایران 3374: سال 1372- روش های آزمون سطوح آبکاری شده جهت مصارف تزئینی

9- استاندارد ملی ایران 3269: سال 1371- ویژگی های آبکاری طلا برای مقاصد تزئینی روی سطوح فلزی

3-اصول روش

روش­های مطرح شده در این استاندارد به گونه­ای است که اگر درست و دقیق کار شود، صحت کافی را برای اندازه­گیری ضخامت پوشش­های نمونه­ها به دنبال دارد.

در موارد داوری با توافق صاحب کالا می تواند یکی از روش های مرجع مندرج در بندهای 4 تا 11 را مورد استفاده قرار دهد. روش انتخابی باید منجر به معتبرترین نتایج آزمون فاکتورهای مورد اندازه­گیری همانند ضخامت پوشش طلا و یا آلیاژهای آن، شکل قطعه مورد نظر، ابعاد قطعه، جنس پوشش جنس عنصر پایهو... شود.

لازمه استفاده از این روش ها داشتن مقادیر عددی برای چگالی پوشش طلا و آلیاژهای طلای خالص است.

اگر مقدار چگالی پوشش آلیاژ طلا نامشخص باشد، مقدار عددی آن را می­توان با محاسبه به دست آورد. به طور مثال اگر مقدار 60% وزنی- وزنی طلا و 40% وزنی- وزنی نقره در آلیاژ پوشاننده موجود باشد چگالی،  ، برحسب گرم بر سانتیمتر مکعب به صورت زیر محاسبه میشود:

در صورتی که ترکیب درصد آلیاژ مشخص نشود، مقدار 3/19 گرم بر سانتی متر مکعب استفاده می­شود.

مقدار چگالی برای روش­های کولومتری، اشعه X، اسپکترومتری پخش برگشتی بتا، وزن سنجی و تجزیه شیمیایی مورد نیاز است. بنابراین اگر مقدار چگالی حدسی و تقریبی باشد صحت لازم به دست نمی­آید.

روش­های آزمون دیگری نیز می­توان استفاده کرد. اگرمشخص شود روش های آزمون دیگری وجود دارد که عدم اطمینان اندازه گیری کمتر از 10% دارند و یا به خوبی و یا بهتر از روش های ارائه شده در این استاندارد هستند می توانند مورد استفاده قرار گیرند. اگرچه می توان چگالی طلای پوشش داده شده از محلول آبکاری طلایی که در شرکت های معتبر تولید شده، را تقریبا معین کرد ولی تفاوت در شرایط کار و تغییر ثبات الکترولیت در اثرماندن و یا نگهداری نامناسب حمام آبکاری، تصحیح ترکیب الکترولیت یا نتایج ترکیبات آلی می تواند به انحراف از مقدار واقعی منجر شود.

اگر زمانی که ترکیب آلیاژ مشخص می­شود، چگالی تقریبی پوشش آلیاژ به روش محاسباتی تعیین شود، خطاهای بزرگتری ایجاد می شود که به طور مثال در جدول 1 آمده است. مقادیر در جدول شماره 1 انواع چگالی های طلا در محلول های الکترولیت که منجر به پوشش طلا می شود را بیان می کند. این مقادیر تنها برای راهنمایی است و نباید آنها را به عنوان فاکتور چگالی برای اندازه گیری مقدار ضخامت پوشش در واحد سطح استفاده کنید.

جدول 1-مقادیر مختلف خلوص پوشش و چگالی

نوع خلوص پوشش (%m/m) چگالی1 (g/m)
سیانید قلیایی (مات) 999/99 9/18
قلیایی فاقد سیانید(شفاف) 955/99 2/19
آلیاژ سیانید قلیایی (Ag) (شفاف) 020/99 7/16
آلیاژ قلیایی بدون سیانید (Cd) (شفاف) 576/98 9/18
اسید طلای سخت (Co) (شفاف) 905/99 8/17
1-مقادیر تنها برای راهنمایی است و نباید از آنها به عنوان فاکتور چگالی برای تبدیل وزن بر واحد سطح به ضخامت پوشش استفاده کرد.

 4-روش میکروسکوپی [2]  با شکل هندسی منظم جدا کرده  که در آن:

M: مقدار پوشش برحسب میلی گرم A مساحت لایه سطحی طلا

در آزمونه برحسب سانتیمتر مربع

 : چگالی پوشش برحسب گرم بر سانتی متر مکعب (طبق بند 3 را ببینید)

7-تجزیه شیمیایی:

7-1 اصول کار:

از قسمت دلخواهی از قطعه، تکه کوچکی از ماده پایه را به عنوان آزمونه جدا کرده و آن را در تیزاب سلطانی حل کنید . به روش جذب اتمی و یا اسپکتروفتومتری مقدار طلای موجود در محلول تهیه شده را اندازه گیری و از آن مقدار طلای موجود در آزمونه را محاسبه نمایید.

سپس با استفاده از مقدار سطح نمونه، وزن طلا، چگالی پوشش و درصد خلوص پوشش طلا می توانید مقدار متوسط ضخامت پوشش طلا را در آزمونه اندازه گیری کنید.

یادآوری: قبل از اندازه گیری مقدار طلا، پوشش را شسته، خشک کرده، آنگاه توزین و در تیزاب سلطانی حل کنید.

7-2 مواد لازم

تنها از مواد با درجه خلوص تجزیه ای و آب مقطر استفاده کنید.

7-2-1- اسید نیتریک: با چگالی 2/1 گرم بر میلی لیتر، محلول (25 % وزنی – وزنی)

7-2-2 تیزاب سلطانی

25 میلی لیتر محلول اسید نیتریک غلیظ  را به 75 میلی لیتر اسید هیدروکلریدریک غلیظ (ρ = 1/18 g/ml) اضافه کنید. محلول را تازه و قبل از استفاده تهیه کنید.

7-2-3 طلا

محلول استاندارد ذخیره طلا 050/0 گرم طلا در لیتر تهیه کنید.

050/0 گرم شمش طلا با درجه خلوص 99/99 % (وزنی- وزنی)را در 20 میلی لیتر تیزاب سلطانی

(طبق بند 7-2-2) حل کنید و در یک بالن حجمی یک لیتری تا خط نشانه با آب مقطر به حجم 1000 میلی لیتر برسانید.

یک میلی لیتر از این محلول استاندارد حاوی 50 میکروگرم طلا می باشد.

7-3 وسایل لازم

ظروف شیشه ای و سل های اسپکتروفتومتر را قبل از استفاده با تیزاب سلطانی (طبق بند 7-2-2) تمیز کنید و با آب مقطر بشویید. این ظروف را منحصرا برای اندازه گیری نگه دارید.

 

7-4 آزمونه

به دقت قسمتی از قطعه پوشش داده شده را به عنوان آزمونه با شکل هندسی منظم جدا کرده به صورتی که مساحت سطح قطعه با صحت 2 % یا بیشتر قابل اندازه گیری باشد، سپس مقدار طلا را با صحت 2 % یا بیشتر اندازه گیری کنید بهتر است که لیه های قطعات چهارگوش را سنباده بزنید و قسمت های طلا اندود شده را جدا کنید.

صحت اندازه گیری ضخامت به مقدار صحت اندازه گیری مساحت قسمتی که از آن آزمونه برداشت شده است بستگی دارد. برای مصنوعاتی با سطح مقطع  نازک و غیر مسطح، مقدار صحت اندازه گیری آزمونه به وسیله کوبیدن و قالب زدن آزمونه به صورتی که صفحاتی به شکل دیسک و با قطر مشخص تهیه شود، راحت تر حاصل می شود.

برای لایه هایی از طلا که بر روی مدارچاپی استفاده می شود، ورقه های مس می توانند به صورت مکانیکی از آن ها جدا شوند. اگر نیاز باشد می توان با جوشاندن مدارچاپی در محلول 200 گرم بر لیتر هیدروکسید سدیم، ورقه های مس را از آن جدا کرد.

میزان معرف های شیمیایی و رقیق سازی بستگی به نوع روش هایی که در زیر بیان شده است و برای سطح مقطع cm12/0 (که کمترین سطح آزمونه است که باید برداشته شود) دارد اگر سطح مقطع بزرگتری استفاده شود رقیق سازی و محلول سازی بخش باقیمانده باید براساس سطح مقطع جدید محاسبه شود.

7-5 تهیه محلول­های استاندارد و آزمایشی

7-5-1 محلول آزمایشی

حداکثر مقدار ممکن از ماده پایه (طبق بند 7-4) را آزمونه، به کمک ابزار مکانیکی و قبل از قالب کشی جدا کنید. به نحوی که حداقل ضربه روی پوشش طلا وارد شود.

پوشش را از ماده اصلی باقیمانده بوسیله حل کردن ماده حاصله از مرحله قبل در محلول اسید نیتریک(طبق بند7-2-1) جدا کنید.

پوشش به دست آمده را بشوئید و خشک کنید و در 3 میلی لیتر محلول تیزاب سلطانی  (طبق بند 7-2-2)، در یک بشر 50 میلی لیتری، حل نمائید.

7-5-2 محلول­های استاندارد

در 6 عدد بشر 50 میلی لیتری (طبق بند 7-6-3-2) حجم هایی از محلول استاندارد طلا (طبق بند 7-2-3) که در جدول 2 نشان داده شده است بریزید.

یادآوری: برای ضخامت های کمتر، محلول استاندارد طلا را 5 برابر رقیق کنید.

 

 

 

 

جدول شماره 2- محلول های استاندارد

حجم محلول استاندارد طلا (7-2-3) وزن طلای بیان شده غلظت طلا در محلول نهایی
mg/ml mg ml
0 (محلول شاهد) 0(محلول شاهد) 0(محلول شاهد)
0/1 05/0 005/0
0/2 10/0 010/0
0/4 20/0 020/0
0/6 30/0 030/0
0/8 40/0 040/0

7-6 روش اسپکتروفتومتری

7-6-1 اصول روش

محلول پتاسیم کلراید را به محلول آزمایشی اضافه کنید تا کلرید پتاسیم طلای پایدار تشکیل شود.

محلول را تبخیر کنید تا خشک شود و به روش اسپکتروفتومتری غلظت طلا را اندازه گیری کنید. اکثر فلزات با کلرید محلول بی رنگ دارند و فلزات مس، نیکل، کبالت و آهن که محلول کلرید رنگی دارند در این روش مزاحمتی ندارند.

بنابراین، این روش، روش مناسبی برای پوشش های طلایی که محتوی عناصر فوق هستند می باشد. در مورد پوشش های طلای محتوی فلزات آلیاژی که نقره دارند، از آنجایی که کلرید نقره غیر محلول، تشکیل می شود، باید محلول قبل از اندازه گیری جذب، صاف شود.

7-6-2 مواد لازم

7-6-2-1 کلرید پتاسیم، محلول 10 گرم بر لیتر

7-6-2-2 هیدروکلرید ریک اسید

200 میلی لیتر محلول غلیظ اسید هیدروکلریدریک (ρ = 1/18 g/ml ) را تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید.

 7-6-3 وسایل لازم

تجهیزات و وسایل آزمایشگاهی معمولی و :

7-6-3-1 اسپکتروفتومتر

با قابلیت قرار دادن سلهای کوارتزی در طول های 40، 10 و 50 میلی متر و یک تکفام کننده از نوع منوکروماتور (و نه فیلتر).

7-6-3-2 بشر

بشرهایی با حجم 50 میلی لیتر و از نوع کوتاه حداقل 6 عدد مورد نیاز است.

7-6-3-3 قیف میکروفیلتر: که دارای صافی از نوع شیشه متخلخل یا یک صافی سوراخ دار باشد.

7-6-3-4 آون الکتریکی: با قابلیت گرم شدن تا 2 ±110 درجه سلسیوس

7-6-4 تهیه منحنی تنظیم

7-6-4-1 تهیه محلول های استاندارد

به هر یک از بشرهای حاوی طلای رقیق شده (طبق بند 7-5-2) یک میلی لیتر از محلول کلرید پتاسیم (طبق بند 7-6-2-1 ) اضافه کنید. اجازه دهید تا روی اجاق برقی یا حمام آبی به آرامی تبخیر شود تا نزدیک به خشک شود.

آنگاه بشرها را در آون الکتریکی (طبق بند 7-6-3-4) در دمای  2 ±110 درجه سلسیوس نگه دارید تا خشک شود و سپس اجازه دهید تا سرد شود.

مجددا ماده باقیمانده را در محلول اسید هیدروکلریدریک (طبق بند 7-6-2-2) و در یک بالن حجمی 10 میلی لیتری حل کنید و تا خط نشانه با همان اسید به حجم برسانید.

7-6-4-2 اندازه گیری اسپکتروفتومتری

محلول های استاندارد (طبق بند 7-6-4-1) را به روش اسکتروفتومتری با اسپکتروفتومتر (طبق بند 7-6-3-1) در طول موج 312 نانومتر و با استفاده از سلهای 10 میلی متری اندازه گیری نمایید و از آب مقطر برای تنظیم جذب صفر (عبور 100 %) استفاده کنید.

7-6-4-3 رسم منحنی تنظیم

با استفاده از منحنی تنظیم میانگین جذب محلول (جدول 2 را ببینید) را از طریق محلول های استاندارد به دست آورید. یک نمودار برخسب میلی گرم طلا در هر میلی لیتر بر روی محور طولی در برابر میزان جذب بر روی محور عرضی رسم نمایید. باید یک خط صاف به دست آید.

7-6-5 روش اندازه گیری

از 2 آزمونه (طبق بند 7-4) شروع کنید و هر اندازه گیری را 2 مرتبه تکرار کنید.

یک میلی لیتر محلول کلرید پتاسیم (طبق بند 7-6-2-1) را به محلول آزمایشی (طبق بند 7-5-1) اضافه کنید و اجازه دهید به آرامی بر روی یک اجاق برقی و یا حمام آبی تبخیر شود تا نزدیک به خشک شود.

در یک آون الکتریکی (طبق بند 7-6-3-4) و در دمای 2 ±110 درجه سلسیوس خشک کنید و اجازه دهید تا سرد شود مجددا باقیمانده را در اسید هیدروکلریدریک (طبق بند 7-6-2-2) حل کنید و در یک بالنحجمی مطابق جدول 3 با همان اسید، رقیق کرده و تا خط نشانه به حجم رسانید.

جذب محلول را با استفاده از اسپکتروفتومتر (طبق بند 7-6-3-1) در طول موج 312 نانومتر و با استفاده از سلهایی که اندازه آن در جدول 3 مشخص شده است اندازه گیری کنید.

هربار جذب محلول را با محلول شاهد (طبق بند 7-6-6) صفر کنید.

به کمک میانگین گیری منحنی تنظیم، مقدار طلا را برحسب آزمون شاهد به روش اندازه گیری اسپکتروفتومتری تعیین کنید.

جدول 3 حجم های رقیق سازی و ابعاد سل ها برای ضخامت های مختلف پوشش

ضخامت تقریبی پوشش

µm

ظرفیت بالن حجمی

ml

ابعاد سل

mm

0/10 ≥ d < 0/5 20 10
0/5≥ d < 25/1 10 10
25/1 ≥ d < 1/0 10 40

7-6-6 محلول شاهد

یک آزمون شاهد به طور موازی با آزمون هر نمونه، به همان روش و با استفاده از همان مقادیر معرف ها انجام دهید فقط آزمونه را در آزمون شاهد حذف کنید.

7-7 روش اسکترومتری جذب اتمی

7-7-1 اصول روش

به محلول آزمایشی (طبق بند 7-5-1)، کلرید لانتانیم اضافه می شود تا از پدیده تداخل جلوگیری کرده و سپس به روش حذف اتمی اندازه گیری انجام می شود.

7-7-2 مواد لازم:

7-7-2-1 کلرید لانتانیم (محلول تقریبی 100 گرم بر لیتر)

تقریبا 6/58 گرم اکسید لانتانیم را در 250 میلی لیتر محلول غلیظ اسید هیدروکلریدریک ρ=1/18g/l)) حل کنید و با آب مقطر تا حجم 500 میلی لیتر رقیق نمایید.

7-7-3 وسایل لازم

تجهیزات آزمایشگاه متداول و :

7-7-3-1 اسپکترومتر جذب اتمی

7-7-4 تهیه منحنی تنظیم

7-7-4-1 تهیه محلول های استاندارد

غلظتهایی از محلول استاندارد طلا (طبق بند 7-5-2) را به طریق کمی به شش عدد بالن حجمی 100 میلی لیتری افزوده و مقدار 4 میلی لیتر محلول کلرید لانتانیم (طبق بند 7-7-2-1) اضافه کنید و با آب مقطر با خط نشانه به حجم برسانید.

7-7-4-2 اندازه گیری اسپکترومتری

محلول های استاندارد (طبق بند 7-7-4-1) را باید مستقیما به داخل شعله اسپکترومتر جذب اتمی (طبق بند 7-7-3-1) در شرایط اعلام شده توسط شرکت سازنده دستگاه، مه پاشی کرده و جذب های خوانده شده را گزارش کنید.

7-7-4-3 رسم منحنی تنظیم

میانگین جذب محلول را از طریق محلول های استاندارد به دست آورید. یک نمودار براساس میلی گرم طلا در هر میلی لیتر بر روی محور طولی در برابر میزان جذب بر روی محور عرضی ترسیم نمایید.

جدول 4- حجم های رقیق سازی و محلول کلرید لانتانیوم برای وزن های مختلف طلا

ضخامت طلا در آزمونه

mg

ظرفیت بالن حجمی

ml

حجم محلول کلرید لانتانیوم

ml

2/0 ≥ mAu 10 4/0
0/22 ≥ mAu < 100 4
<mAu≤20٢ 1000 40

7-7-5 روش اندازه گیری

محلول آزمایشی (طبق بند 7-5-1) را به بالن حجمی مشخص شده در جدول 4 منتقل کنید و به مقدار  مشخص شده در جدول 4، محلول کلرید لانتانیم (طبق بند 7-7-2-1) اضافه کنید و تا خط نشانه با آب مقطر به حجم برسانید.

جذب نهایی محلول را همانگونه که در بند 7-7-4-2 آمده است اندازه گیری کنید.

به روش میانگین گیری منحنی تنظیم، مقدار طلا را به روش اسپکتروفتومتری در مقابل شاهد آب مقطر تعیین کنید.

7-7-6 آزمون شاهد

یک آزمون شاهد به موازات هر اندازه گیری به همان روش و همان مقدار معرف اندازه گیری آزمونه انجام دهید. فقط آزمونه را حذف کنید.

7-8 بیان نتایج

متوسط ضخامت پوشش، d، برحسب میکرومتر با کمک معادله 3 به شرح زیر به دست می آید.

فرمول شماره 3:                d = 10Amρ1 × 100wAu

که در آن 1m مقدار طلا در محلول آزمایشی بر حسب میلی گرم است، که از طریق منحنی تنظیم (طبق بند 7-6-4 یا 7-7-4) و حجم نهایی آخرین محلول آزمایشی (جدول 3 و 4 را ببینید) و در مقایسه با آزمون شاهد (طبق بند 7-6-6 یا 7-7-6) به دست می آید.

A سطح آزمونه (طبق بند 7-4) برحسب سانتیمتر مربع ρ چگالی

پوشش (طبق بند 3 را ببینید) برحسب گرم بر سانتیمتر مکعب

wAu مقدار طلا در پوشش[5]X:

این روش برای اندازه گیری هایی در محدوده ضخامت پوشش بین 5/0 تا 5/7 میکرومتر دارای عدم اطمینان کمتر از 10 % می باشد.

9 روش پروفیل سنجی[7])

این روش اندازه گیری، عدم اطمینان کمتر از 10 % دارد.

10 روش تداخل[9]:

این روش اندازهگیری، عدم اطمینان کمتر از 10 % دارد.

11 روش کولومتری

[2] Test specimen

[4]تا تدوین استاندارد ملی مربوطه به استاندارد بین المللی 2/452 ISO مراجعه کنید.

[6] نحوه استفاده از این روش در استاندارد بین المللی ISO 4518 آمده است.

[8] Interferometric method

[10] نحوه استفاده از این روش در استاندارد بین المللی ISO 2177 آمده است

مانده تا آبکاریران 1402

نمایشگاه صنعت آبکاری 1402

مانده تا روز آبکار 10 مهر ماه

روز آبکار 10 مهر ماه 143 Days
jala-logo4.png
شرکت جلاپردازان پرشیا
تولیدکننده محصولات و تجهیزات آبکاری
خدمات آبکاری، پوشش دهی و مشاوره
تهران - شهرک صنعتی باباسلمان
02165734701 - 02165734702
ایمیل: service@jalapardazan.com

جستجو