آزمون كيفي تركيبات پوششهاي فسفاته
براي تشخيص پوشش فسفاته اثبات وجود فسفات در پوشش كافي است ( به بند 9 - 2 - 2 مراجعه شود ) براي شناخت و تشخيص پوششهاي فسفات منگنز، روي و يا روي كلسيم روشهاي معيني وجود دارد كه در بند 9 - 2 - 3
به آزمون وجود منگنز در مواردي كه فلز زمينه آهني است و يا در بند 9 - 2 - 4 آزمون وجود روي در مواردي كه فلز زمينه فاقد روي است اشاره شده است. چنانچه در يكي از اين آزمونها بطور مثال آزمون وجود منگنز ( بند
9 - 2 - 3) حضور اين عنصر اثبات شود بايد در نظر گرفت كه پوشش فسفات منگنز وجود دارد. در مورد روي نيز همين گونه عمل خواهد شد ( بند 9 - 2 - 4) اما در مورد پوششهاي فسفات روي كلسيم علاوه بر آزمون
حضور روي آزمون ديگري به منظور وجود عنصر كلسيم بايد انجام گيرد ( بند 9 - 2 - 5) در مواردي كه فلز زمينه آهني است اگر هيچكدام از عناصر روي و منگنز در طي آزمونهاي اشاره شده ( بندهاي 9 - 2 - 3 و 9 - 2 -
4) مشاهده نگرديد پوشش مسلمأ فسفات آهن خواهد بود .
9 - 2 - 1 - معرف ها
در آزمونهاي كيفي بايد از معرفهاي آزمايشگاهي زير استفاده شود .
- محلول هيدروكسيد سديم 5 درصد كه توسط حل كردن سود در آب مقطر بدست ميآيد .
- اسيد نيتريك 40 درصد، براي تهيه يك قسمت حجمي از اسيد نيتريك با چگالي 1/4 گرم بر سانتيمتر مكعب با يك قسمت حجمي آب مقطر مخلوط ميگردد .
- معرف موليبدات آمونيم، براي تهيه 88/3 گرم هپتا موليبدات آمونيم
(NH4)6 MO7O24 . 4H2O و 30 ميلي ليتر محلول آبي آمونياك شامل 25 درصد آمونياك و 240 گرم نيترات آمونيم را در آب مقطر حل كرده و حجم را به يك ليتر مي رسانيم .
- اسيد كلريدريك، محلول 25 درصد در آب مقطر
- هگزا سيانوفرات پتاسيم K4Fe(CN)6 (II) از طريق حل كردن اين ماده در آب مقطر و تهيه محلول 5 درصد .
- اسيد نيتريك 17 درصد , با مخلوط كردن يك قسمت حجمي از اسيد با چگالي 1.4 گرم بر سانتيمتر مكعب با 4 قسمت حجمي آب مقطر
- محلول پراكسيد هيدروژن 3 درصد
- بيسموتات سديم NaBio3
- نيترات آمونيم
- محلول آبي آمونياك شامل 12 درصد آمونياك، طرز تهيه از طريق مخلوط كردن يك قسمت حجمي از محلول غليظ آمونياك 25 درصد با دو قسمت حجمي آب مقطر
- اگزالات آمونيم (NH4)2C2O4 . H2O
- كلريد آمونيم
- اسيد كلريدريك 10 درصد، براي تهيه از طريق مخلوط كردن يك قسمت حجمي از اسيد كلريدريك با چگالي 1.19 گرم بر سانتيمتر مكعب با سه قسمت حجمي آب مقطر
- اسيد سولفوريك 45 درصد , طرز تهيه با مخلوط كردن يك قسمت حجمي از اسيد سولفوريك با چگالي 1.84 گرم بر سانتيمتر مكعب با دو قسمت حجمي آب مقطر
- محلول پرمنگنات پتاسيم، با حل كردن اين ماده در آب مقطر و بدست آوردن محلول 5 درصد
9 - 2 - 2 - آزمون وجود فسفات در پوشش
نمونهاي به سطح مقطع 100 سانتي متر مربع را آماده نموده و در معرض 100 ميلي ليتر محلول هيدروكسيد سديم 5 درصد در دماي 09 - 80 درجه سلسيوس قرار رمي دهيم تا اينكه پوشش فسفاته حل شده و يا اثر قابل توجهي
در سطح پوشش به وجود آيد. در صورت لزوم پوشش بايد توسط كاردك لاستيكي كنده شود. در ادامه محلول بدست آمده را از صافي عبور داده و 25 ميلي ليتر آنرا براي آزمون انتخاب ميكنيم به محلول حاضر آنقدر اسيد نيتريكي
40 درصد ميافزائيم تا محلول اسيدي گردد (PH كمتر از 7) سپس به آن 10 ميلي ليتر معرف موليبدات آمونيوم و حدود 5 گرم نيترات آمونيم اضافه ميكنيم. محلول را حداقل 15 دقيقه به همين حال قرار ميدهيم. شكل رسوب زرد
رنگ نشان دهنده وجود فسفات ميباشد.
9 - 2 - 3 - آزمون وجود منگنز در پوشش
براي آزمون وجود منگنز از باقيمانده محلولي كه از صافي عبور داده شده ( بند 6 - 2 - 2) استفاده ميگردد به اين ترتيب كه به محلول باقيمانده, محلول گرم اسيد نيتريك 17 درصد به اضافه چند قطره پر اكسيد هيدروژن 3
درصد ميافزائيم.
به منظور تجزيه پراكسيد هيدروژن اضافي محلول آماده شده بايد براي چند دقيقه در نقطه جوش نگهداري شده و سپس تا دماي محيط سرد گردد در ادامه محلول سرد شده را به دو قسمت مساوي تقسيم ميكنيم. به يك قسمت از
محلول نيم گرم بيسموتات سديم اضافه ميكنيم. منگنز موجود در اثر افزايش اين ماده به پرمنگنات اكسيده ميشود و ظهور رنگ بنفش متمايل به قرمز نشانگر وجود منگنز ميباشد.
نيمه ديگر محلول براي آزمون وجود كلسيم ( طبق بند 9 - 2 - 5) استفاده ميگردد. در صورتي كه در پوشش روي وجود داشته باشد بايد طبق بند 9 - 2 - 4 عمل گردد.
9 - 2 - 4 - آزمون وجود روي در پوشش ( قابليت كاربرد فقط در موارديكه فلز زمينه فاقد روي است ) 25 ميلي ليتر از محلولي را كه صافي عبور داده شده ( بند 6 - 2 - 2) بوسيله اسيد كلريدريك 25 درصد بطور ضعيف
اسيدي ميكنيم سپس 5 ميلي ليتر محلول هگزاسيانور فرات پتاسيم (II) 5 درصد را به آن ميافزائيم تشكيل رسوب سفيد نشانگر وجود روي است. ممكن است به علت وجود مقدار كمي آهن رنگ سبز كم رنگي نيز مشاهده گردد.
9 - 2 - 5 - آزمون وجود كلسيم در پوشش
در حدود 5 ميلي ليتر ديگر از محلول قليائي كه از صافي عبور داده شده ( آماده شده در بند 9 - 2 - 2) را بايد با آن قسمت از محلول اسيد نيتريك كه براي انجام اين آزمون در نظر گرفته شده بود ( بند 9 - 2 - 3) مخلوط نمائيم.
با افزودن قطره قطره اسيد نيتريك 17 درصد به مقدار مناسب با يك محلول شفاف آماده گردد نهايتأ با اضافه كردن محلول آمونياك 10درصد PH را به حدود 3 - 2 ميرسانيم ( توسط كاغذ PH آزمايش شود ) پس از حرارت دادن
محلول تا 80 درجه سلسيوس, يك گرم اگزالات آمونيم جامد را در آن حل ميكنيم كه در اين صورت PH به حدود 6 - 5 تغيير خواهد كرد ( توسط كاغذ PH آزمايش شود .) اگر PH پائينتر از مقدار فوق باشد تشكيل رسوب
كريستالي ريز و سفيد رنگ ( اگزالات كلسيم ) از محلول داغ در دماي 80 درجه سلسيوس نشانگر وجود كلسيم است, در اين صورت پس از گذشت 10 دقيقه محلول بايد از صافي عبور داده شده و رسوب حاصله با آب مقطر داغ
كه شامل مقدار كمي اگزالات آمونيم (2 گرم در ليتر ) ميباشد شستشو ميگردد.
جهت تخليص بايد رسوب گيري مجدد انجام گيرد. بدين منظور بايد رسوب داخل صافي توسط اسيد كلريدريك 10 درصد داغ حل گردد . در ادامه محلول بدست آمده را تا 80 درجه سلسيوس حرارت داده و با افزودن محلول
آمونياك 10 درصد PH را به حدود 6 - 5 ميرسانيم. در نتيجه كلسيم مجددا بصورت كريستالهاي ريز اگزالات كلسيم را سب خواهد شد. پس از گذشت 10 دقيقه محلول بايد از صافي عبور داده شده و رسوب حاصله كاملا با آب
مقطر داغ شستشو گردد. آخرين آب حاصل از شستشو را توسط اسيد سولفوريك 45 درصد اسيدي كرده و به آن محلول پرمنگنات 5 درصد ميافزائيم در اين حالت نبايد هيچگونه واكنشي رخ دهد . در غير اين صورت عمل
شستشو را آنقدر تكرار ميكنيم تا هيچگونه واكنشي ( بيرنگ شدن قطرات پرمنگنات ) صورت نگيرد.
جهت تشخيص رسوب سفيد رنگ به عنوان اگزالات كلسيم آنرا به وسيله پاشيدن آب مقطر داغ از روي صافي به ظرف ديگري منتقل ميكنيم سپس 50 ميلي ليتر آب مقطر به آن اضافه ميكنيم. با افزايش 5 ميلي ليتر اسيد
سولفوريك 45 درصد رسوب را حل ميكنيم. محلول حاصل را تا 80 درجه سلسيوس حرارت داده و با افزايش قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسيم 5 درصد آنرا مورد آزمايش قرار ميدهيم . بي رنگ شدن محلول پرمنگنات
مشخص كننده اين است كه رسوب, اگزالات كلسيم بوده و اينكه كلسيم در پوشش وجود دارد.